Железо (III) хлорид 6-водный. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 4147-74

ГОСТ 4147-74

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

ЖЕЛЕЗО (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Ferric chloride hexahydrate. Specifications

МКС 71.040.30
ОКП 26 2221 0330 07

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.04.89 N 939

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4147-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (июль 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., сентябре 1989 г. (ИУС 1-80, 12-89)

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный Хлорид железа (III), представляющий собой мягкую кристаллическую массу или куски желто-бурого цвета, растворим в воде, спирте и эфире, гигроскопичен.

Формула FeCl₃·6H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 270,30.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1a. 6-водный Хлорид железа (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям 6-водный Хлорид железа (III) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Примечания:

1. Фактическую массовую долю основного вещества перед использованием продукта определяют по п.3.2.

2. По согласованию с потребителем в препарате "чистый" допускается массовая доля меди не более 0,25% и цинка - 0,05%.

В этом случае нормируется рН раствора препарата с массовой долей 5% - не ниже 1,6.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли мышьяка, свинца, натрия, калия и кальция изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии, массовые доли мышьяка, свинца и кальция для медицинской и микробиологической промышленности изготовитель определяет в каждой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Все полученные результаты анализа округляют до наименьшего разряда суммарной погрешности результата анализа. При сравнении результата анализа с нормируемым значением показателя качества последующее округление результата анализа до наименьшего разряда указанного показателя не допускается.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.1а.; 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли 6-водного хлорида железа (III)

Определение проводят при необходимости сразу же после вскрытия потребительской тары.

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;

колба Кн-1-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации c(Na₂S₂O₃·5Н₂О)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,8000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, 15 см³ раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой, доводят объем раствора водой до 100 см³ и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор в таких же условиях с такими же количествами применяемых реактивов.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 6-водного хлорида железа (III) (X) в процентах вычисляют по формуле где  V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;
     V₁- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

      m - масса навески препарата, г;

    0.02703 - масса 6-водного хлорида железа (III), соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,7%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,8% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.2-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16;

пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227;

стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(2)-500 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды и 2 см³ соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды, подкисленной 0,5 см³ соляной кислоты, и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,

для препарата "чистый" - 12,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±20% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности P=0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли нитратов

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336;

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

индигокармин (индигосульфонат натрия), раствор готовят по ГОСТ 10671.2;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;

кислота серная по ГОСТ 4204;

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25%;

раствор, содержащий NO₃, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ NO₃.

3.4.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

2,5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в тщательно вымытую коническую колбу, прибавляют 5 см³ ортофосфорной кислоты, перемешивают, прибавляют 2 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 10 см³ серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см³ воды и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,010 мг NO₃,

для препарата "чистый" - 0,030 мг NO₃,

5 см³ ортофосфорной кислоты, 2 см³ раствора хлористого натрия,

1 см³ раствора индигокармина и 10 см³ серной кислоты.

3.4.1; 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

2,00 г препарата "чистый для анализа" или 1,00 г препарата "чистый" помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 80 см³ воды, прибавляют при перемешивании 10 см³ раствора аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10%, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, содержащей 1 см³ раствора аммиака с массовой долей 10% в 100 см³ воды.

20 см³ фильтрата (соответствует 0,4 г препарата "чистый для анализа" или 0,2 г препарата "чистый") помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 100 см³ (с меткой на 25 см³), нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 25% в присутствии 1-2 капель раствора n-нитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1), доводят объем раствора водой до метки, прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг SO₄,

для препарата "чистый" - 0,06 мг SO₄,

1 см³ раствора соляной кислоты, 3 см³ раствора крахмала и 3 см³ раствора хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли фосфатов

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765; раствор готовят следующим образом: 25,00 г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 700 см³ воды, осторожно при перемешивании - 170 см³ концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения молибденовокислого аммония, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, растворы с массовой долей 20 и 30%; готовят по ГОСТ 4517;

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой долей 20%. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой; годен к применению в течение 14 суток;

раствор, содержащий PO₄; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят растворы, содержащие 0,1 мг/см³ и 0,01 мг/м³ PO₄;

фотоколориметр ФЭК-56, ФЭК-60 или другого типа;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм;

колбы Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)-2-1(2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

3.6.2. Построение градуировочного графика

Готовят шесть растворов сравнения. Для этого в шесть конических колб помещают растворы, содержащие 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 и 0,150 см³ фосфатов.

Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, не содержащий фосфатов.

В каждую колбу помещают 0,50 г анализируемого препарата, 30 см³ воды, 2 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20%, перемешивают до растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем к растворам прибавляют по 4 см³ раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо прибавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения. Если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячим растворам сразу же прибавляют по 8 см³ раствора молибденовокислого аммония, нагревают на водяной бане в течение 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой и через 15 мин переносят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору, пользуясь красным светофильтром (длина волны 650-700 нм).

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы фосфатов в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

3.6.1; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.3. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30³ см воды.

Такую же навеску препарата помещают во вторую коническую колбу и растворяют в 30 см³ воды - контрольный раствор.

В каждый раствор прибавляют по 2 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20% (если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой) и по 4 см³ раствора сернистокислого натрия, нагревают до кипения и кипятят 1 мин в вытяжном шкафу. Растворы должны стать почти бесцветными. Если раствор имеет зеленый оттенок, необходимо добавить еще несколько кубических сантиметров раствора сернистокислого натрия и вновь нагреть до кипения; если раствор имеет золотистый оттенок, необходимо добавить несколько капель раствора серной кислоты с массовой долей 20%.

К горячему анализируемому раствору сразу же прибавляют 8 см³ раствора молибденовокислого аммония, а к горячему контрольному раствору - 8 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 30%.

Оба раствора нагревают на водяной бане 10 мин, охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин оба раствора переносят в мерные колбы, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу в миллиграммах фосфатов в анализируемом растворе.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг,

для препарата "чистый" - 0,10 мг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли железа (II)

3.7.1. Реактивы, растворы и посуда:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%; готовят по ГОСТ 4517;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор с массовой долей 5%; готовят по ГОСТ 4517;

кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 25%;

раствор, содержащий Fe²⁺, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Fe²⁺;

колбы Кн-2-50-18(22) ТХС и Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-1, 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, содержащей 1 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,05 см³ раствора железосинеродистого калия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Fe²⁺;

для препарата "чистый" - 0,05 мг Fe²⁺; 2 см³ раствора 6-водного хлорида железа (III), не содержащего Fe²⁺, 1 см³ раствора соляной кислоты и 0,05 см³ раствора железосинеродистого калия.

Раствор 6-водного хлорида железа (III), не содержащий Fe²⁺, готовят следующим образом: 50,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (с меткой на 100 см³), растворяют в 30 см³ воды, прибавляют 1 см³ соляной кислоты, 1 см³ раствора пероксида водорода, доводят объем раствора водой до метки, помещают в него платину (проволоку, шпатель) и кипятят в течение 5 мин, поддерживая объем раствора постоянным.

Для проверки полноты очистки препарата применяют качественную реакцию с железосинеродистым калием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.3. (Исключен, Изм. N 1).

3.8; 3.8.1; 3.8.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 50 см³, растворяют в воде, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 29227) в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют 20 см³ воды, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II), перемешивают, быстро прибавляют 5 г цинка и сразу же закрывают колбу прибора пробкой с насадкой, осторожно перемешивают вращательным движением и оставляют в покое на 1,5 ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,0005 мг As,

для препарата "чистый" - 0,0005 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой доли меди, свинца и цинка спектральным методом

3.10.1 Приборы, посуда, реактивы и растворы:

спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель ВАЗ 23070;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор ПС-18.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

пипетка 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 29227;

стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336;

угли графитированные для спектрального анализа, ос. ч. (электроды угольные); верхний электрод - тип I, нижний - тип III;

фотопластинки спектральные: для области спектра 430,0-250,0 нм - типа ЭС, чувствительностью 10 ед; для области спектра 250,0-211,0 нм - типа УФШ, чувствительностью 9 ед.;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная;

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;

калий бромистый по ГОСТ 4160;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;

Натрий углекислый по ГОСТ 83;

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;

растворы массовой концентрации 1 мг/см³ Cu, Pb и Zn; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,1 мг/см³ Cu, Pb и Zn;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.2. Приготовление растворов для построения градуировочных графиков

Для определения меди по нормам 0,003-0,01%, свинца по нормам 0,002-0,005% и цинка по нормам 0,003-0,01% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл.2 объемы растворов Cu, Pb и Zn массовой концентрации 0,1 мг/см³. Объемы растворов доводят водой до 0,5 см³ и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Для определения меди по норме 0,25% и цинка - 0,05% в стаканчик для взвешивания помещают по 1,00 г препарата и указанные в табл.2а объемы растворов Cu и Zn массовой концентрации 1 мг/см³. Объемы доводят водой до 0,5 см³ и тщательно перемешивают.

Таблица 2а

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.3 Рекомендуемые условия анализа:

Анализ проводят в дуге постоянного тока.

3.10.4. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания и растворяют в 0,5 см³ воды, тщательно перемешивая.

После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода (анода) пипеткой вносят 0,16 см³ анализируемого раствора в два приема, высушивая электроды досуха под инфракрасной лампой. Так же поступают с растворами для построения градуировочных графиков.

Проводят съемку для определения Cu на фотопластинке типа ЭС, для определения Zn и Pb - на фотопластинке УФШ. Спектры анализируемой пробы и растворов для построения градуировочных графиков снимают на одной пластинке, не менее трех раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.5. Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

Cu - 327,40 нм;

Zn - 213,86 нм;

Pb - 217,0 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений где  - почернение линии + фона; 

         S_ф- почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение ().
Перевод почернений в интенсивности (I) осуществляют по характеристической кривой. Для каждой определяемой примеси строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - логарифм среднего арифметического значения интенсивности.

Массовую долю каждой определяемой примеси в процентах находят по графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.6. Определение массовой доли кальция, меди, свинца и цинка атомно-абсорбционным методом

3.10.6.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы:

спектрофотометр атомно-абсорбционный типа "Сатурн" или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

лампы с полным катодом типов ЛСП-1-Cu, ЛСП-1-Pb, ЛСП-1-Са или другого типа;

лампа безэлектродная высокочастотная типа ВСБ-2-Zn с источником питания типа ППБЛ-38;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или Вода деминерализованная;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

растворы, содержащие Cu, Zn, Pb и Са, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации Cu, Zn, Pb, Са по 0,1 мг/см³ (раствор А).

3.10.6.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

При определении меди по норме 0,25% - навеска препарата 0,10 г.

3.10.6.3. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы помещают по 50 см³ воды и прибавляют объемы растворов А, указанные в табл.3. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

3.10.6.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Cu-324,8, Zn-213,9, Pb-217,0, Ca-422,7 нм, при следующих условиях (на приборе "Сатурн"):

Определение проводят методом ограничивающих растворов. Фотометрируют последовательно растворы сравнения в порядке возрастания концентрации определяемых элементов и анализируемые растворы. Подбирают два таких раствора сравнения, между отсчетами которых находится отсчет для анализируемого раствора. Затем повторяют всю серию измерений в обратном порядке и берут средние значения из двух параллельных отсчетов.

3.10.6.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию каждого элемента в анализируемом растворе (c) в мкг/см³ вычисляют по формуле где c₁ и c₂ - массовая концентрация растворов сравнения, между которыми находится концентрация анализируемого                     раствора, мкг/см³ (при этом c₁ меньше, чем c₂);
      Y₁  и  Y₂- отсчет, полученный при фотометрировании растворов сравнения;

      Y - отсчет, полученный при фотометрировании анализируемого раствора.

Массовую долю определяемой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле где  10^-6 - коэффициент пересчета мкг, г;
        10^-3 - коэффициент пересчета см³, дм³;

         0,1 - коэффициент пересчета г/дм³, %;

         K - коэффициент разбавления;

         c - концентрация каждого элемента в анализируемом растворе, мкг/см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности P=0,95.

3.10.7. При разногласиях в оценке массовых долей кальция, меди, цинка и свинца анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

3.10.6-3.10.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726, приложение 3, из навески 0,50 г (вместо 1,00 г).

3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см³, растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками со стеклянным электродом.

3.11; 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип упаковки: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (с дополнительной светозащитной упаковкой), II-1 (с двойной).

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

В качестве транспортной тары применяют картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065, полиэтиленовые барабаны, ящики деревянные по ГОСТ 18573 и из гофрированного картона для химической продукции по ГОСТ 13841.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433, (класс 8, подкласс 8.3, черт.8, классификационный шифр 8313, серийный номер ООН 1773).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. 6-водный Хлорид железа (III) действует прижигающее на пищеварительный канал и вызывает рвоту.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.

5.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4. Продукт не горюч.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного хлорида железа (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

6.1; 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004