Аммоний молибденовокислый. Реактивы. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 3765-78

ГОСТ 3765-78

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы 

Аммоний молибденовокислый

Технические условия

Reagents. Ammonium molybdate. Specifications

ОКП 26 2116 0410 07

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности 

РАЗРАБОТЧИКИ

Т.Г.Манова, Т.М.Сас, О.С.Рыженкова, Т.Н.Малахова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.03.78 N 754 

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 3765-72 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5-88)

Настоящий стандарт распространяется на молибденовокислый аммоний, который представляет собой бесцветное или слегка окрашенные в зеленоватый или желтоватый цвет кристаллы, растворимые в воде. На воздухе кристаллы выветриваются, теряя часть аммиака.

Формула: (NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971г.) - 1235,85

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Молибденовокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям молибденовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ, кремнекислоты, нитратов и фосфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли молибденовокислого аммония 

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336. 

Пипетка вместимостью 1 (2), 50 см³.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, раствор концентрации c(NH₄VO₃)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

глицерин по ГОСТ 6259.

Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Соль динатриевая этилендиамин -N, N, N, N-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации c(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 10398.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Метиленовый голубой (индикатор), раствор с массовой долей 0,01%.

Буферный раствор pH 5,2-5,6; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 700 см³ воды, прибавляют 35 см³ уксусной кислоты и 80 см³ глицерина, доводят объем раствора водой до 1500 см³ и перемешивают.

Комплексонат ванадия, раствор концентрации 0,025 моль/дм³ (0,025 М); готовят следующим образом: 50 см³ раствора мета-ванадиевокислого аммония концентрации 0,05 моль/дм³ смешивают с 50 см³ раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³; объемы растворов (с учетом коэффициентов поправок концентрации) измеряют бюреткой или пипеткой.

3.2.2. Проведение анализа.

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ воды, 2-3 капли раствора фенолфталеина и при перемешивании раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции. Раствор перемешивают до полного растворения препарата. Реакция раствора должна сохраниться слабощелочной. В противном случае прибавляют еще 1-2 капли раствора гидроокиси натрия. 

К полученному раствору прибавляют при перемешивании 50 см³ спирта, 10 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора метиленового голубого, 1 см³ раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют из бюретки раствором трилона Б до исчезновения фиолетовой окраски, затем прибавляют 1 см³ раствора комплексоната ванадия (раствор вновь окрашивается в фиолетовый цвет) и продолжают титровать раствором трилона Б до полного перехода фиолетовой окраски в голубую.

3.2.3. Обработка результатов 

Массовую долю молибденовокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
      0,01765 - масса молибденовокислого аммония, соответствующая 1 см³ раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05             моль/дм³, г;

      m - масса навески препарата, г;

      K - коэффициент поправки раствора ди-Na-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм³. 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности P=0,95. 

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397*. 

Стакан В-2-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (2,3,4)-250 или 1 (2)-500 по ГОСТ 1770.

Чашка ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Проведение анализа

25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см³ воды, перемешивая стеклянной палочкой. Стакан накрывают чашкой, выдерживают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см³ воды температурой 80-100°С и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,25 мг,

для препарата чистый для анализа - 1,25 мг,

для препарата чистый - 7,50 мг.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 (2) и 10 см³.

Пробирка П1-21-200 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (Соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 10% в растворе серной кислоты с массовой долей 20%, хранят в герметически закрытой бутылке из темного стекла не более 2 сут.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий SiO₂; готовят по ГОСТ 4212.

3.4.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см³ воды и перемешивают, нагревая до полного растворения препарата - раствор А.

10 см³ раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют 12 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты и оставляют в покое на 10 мин. Затем прибавляют 10 см³ раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин, прибавляют 1 см³ раствора соли Мора и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего:

для препарата химически чистый - 0,002 мг SiO₂,

для препарата чистый для анализа - 0,002 мг SiO₂, 

2 см³ раствора А (соответствуют 0,1 г препарата), 20 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты, 10 см³ раствора серной кислоты, 1 см³ раствора соли Мора.

3.5. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 10 см³), прибавляют 10 см³ воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг NO₃,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг NO₃, 

0,5 г анализируемого препарата, 1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), прибавляют 5 см³ горячей воды, 5 см³ азотной кислоты (ГОСТ 4461) и перемешивают. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане и выдерживают до прекращения выделения белых паров.

К сухому остатку прибавляют 4 см³ раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают смесь, прибавляют 36 см³ воды и снова перемешивают. Осадку дают отстояться и фильтруют, не взмучивая осадок, в колбу вместимостью 100 см³ через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой (если раствор мутный, его фильтруют повторно).

20 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см³, прибавляют 6 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом без прибавления раствора соляной кислоты.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами проводят контрольный опыт определения массовой доли сульфатов в применяемых реактивах и при необходимости в результат анализа вводят поправку. 

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,100 мг,

для препарата чистый - 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли фосфатов

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка вместимостью 5 (10) см³.

Стакан В (Н)-1 (2)-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2 (4)-100 (25) и 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770.

Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой долей 10%, приготовленный из анализируемого препарата.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий PO₄; готовят по ГОСТ 4212. 

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3.7.2. Проведение анализа

5,20 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая на водяной бане, в 50 см³ воды. Раствор охлаждают, переносят в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³ и прибавляют смесь, состоящую из 8 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ изоамилового спирта, предварительно смешав ее в цилиндре. Содержимое цилиндра сильно встряхивают, сразу же доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг PO₄,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг PO₄,

для препарата чистый - 0,050 мг PO₄,

2 см³ раствора аммония молибденовокислого, 8 см³ раствора серной кислоты и 10 см³ изоамилового спирта.

Определение проводят одновременно не более чем в четырех цилиндрах.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³), прибавляют 37 см³ воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки (при необходимости раствор фильтруют через промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1% обеззоленный фильтр “синяя лента”) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: 

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

В раствор сравнения прибавляют 0,5 г препарата.

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), прибавляют 20 см³ воды и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.7.1-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.10-3.10.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Капельница по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 и 5 (10) см³.

Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.

натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 12%. 

Раствор, содержащий Рb, готовят по ГОСТ 4212.

3.11.2. Проведение анализа 

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 45 см³ воды, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 2 см³ раствора аммиака, перемешивают до растворения, прибавляют 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 6,01 мг Pb,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Pb,

для препарата чистый - 0,05 мг Pb,

5 см³ раствора гидроокиси натрия, 2 см³ раствора аммиака и 2 капли раствора 9-водного сернистого натрия. 

Сравнение окрасок производят сразу после прибавления 9-водного сернистого натрия.

3.11.1-3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12-3.13.3. (Исключены, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Беречь от влаги" дополнительно (для стеклянной потребительской тары): "Хрупкое. Осторожно", "Верх" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие молибденовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Молибденовокислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005).

Предельно допустимая концентрация в виде аэрозоля - 2 мг/ м³, в виде пыли - 4 мг/ м³(ГОСТ 12.1.005). 

6.2. Молибденовокислый аммоний пожаровзрывобезопасен.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. 

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории. 

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).


официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998