Водорода пероксид. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86)

ГОСТ 10929-76
(СТ СЭВ 5768-86)

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
Реактивы

ВОДОРОДА ПЕРОКСИД 

Технические условия

Reagents. Hydrogen peroxide. Specifications

ОКП 26 1131 0010 07

Срок действия с 01.01.77
до 01.01.97*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято 
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета 
по стандартизации, метрологии и сертификации 
(ИУС N 11, 1995 год). 

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов; В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг (руководители темы), З.М.Ривина; Л.В.Кидиярова, З.А.Жукова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.01.76 N 263

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5768-86.

Стандарт соответствует МС ИСО 6353/2-83 в части квалификации "химически чистый"

5. ВЗАМЕН ГОСТ 10929-64

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

7. Срок действия продлен до 01.01.97 Постановлением Госстандарта СССР от 30.10.87 N 4107

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., феврале 1989 г. (ИУС 2-88, 5-89)

Настоящий стандарт распространяется на перекись водорода (пергидроль), представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость, легко разлагающуюся с выделением кислорода, предназначенный для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Формула H₂O₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 34,01.

Плотность - около 1,1 г/см³.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пероксид водорода должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

1.3. Пероксид водорода может быть стабилизирован по требованию потребителей. В этом случае на этикетке должно быть указано: "Стабилизирован". В продукте, стабилизированном неорганическим соединением, анион, входящий в состав этого соединения, и нелетучий остаток не определяют.

1.4. Продукт квалификации "химически чистый", предназначенный для экспорта, не должен содержать стабилизатора.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Примечания:

1. Нормы, указанные в таблице, относятся к нестабилизированному продукту.

2. Пероксид водорода с нормами, указанными в скобках, допускается производить до 01.01.96.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Пероксид водорода способен вызывать поражение центральной нервной системы, расстройство зрения, воспалительные заболевания кожи; раздражает кожу, слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.

2а.2. В соприкосновении с органическими материалами огнеопасен.

2а.3. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

2а.5. На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5152).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 1000 г. Объем пероксида водорода, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли пероксида водорода

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72;

Калий марганцовокислый (калий перманганат) по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c(1/5KMnO₄)=0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-100(250)-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка Лунге по ГОСТ 6859-72;

пипетки 6(7)-2-25 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г (0,9 см³) препарата взвешивают при помощи пипетки Лунге, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, содержащую 20 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20,0 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу, добавляют 20 см³ раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий такие же количества реактивов.

Допускается для определения массовой доли пероксида водорода использовать отдельную навеску препарата массой 0,1500-0,2000 г.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю пероксида водорода в процентах (X) вычисляют по формуле* где V - объем раствора перманганата калия концентрации точно c(1/5KMnO₄)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

  V₁ - объем раствора перманганата калия концентрации точно c(1/5KMnO₄)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

   0,001707* - масса пероксида водорода, соответствующая 1,00 см³ раствора перманганата калия концентрации точно c(1/5KMnO₄)=0,1 моль/дм³, г;

   m - масса навески препарата, г.
_______________
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86. При этом 100,0 г (90,0 см³) препарата помещают в платиновую чашку и охлаждают в ледяной бане. После прекращения вспенивания раствор выпаривают на водяной бане досуха. Далее определение проводят по ГОСТ 27026-86.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2 мг (5 мг).

Остаток сохраняют для определения фосфатов по п.3.7.

3.4. Определение массовой доли свободной кислоты (в пересчете на H₂SO₄)

3.4.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 (натрий гидроксид), раствор концентрации c(NaOH)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

бюретка 1-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4-2-1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2. Проведение анализа

10,0 г (9,0 см³) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, содержащую 100 см³ воды, прибавляют две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-синюю или красной окраски раствора в желтую.

Титрование проводят, сравнивая окраску анализируемого раствора с окраской контрольного раствора (100 см³ воды, две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной кислоты (в пересчете на H₂SO₄) (X₁) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
        m - масса навески препарата, г;

   0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00005%.

3.5. Определение массовой доли общего азота (из нитратов, нитритов и аммиака) проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г (2,2 см³) препарата химически чистый или 1,0 г (0,9 см³) препарата чистый для анализа помещают в круглодонную колбу, прибавляют 1 см³ концентрированной серной кислоты, упаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, осторожно прибавляют 5 см³ воды, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии одной-двух капель раствора метилового красного (спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77), далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг (0,05 мг).

3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,0 г (9,0 см³) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты и 25 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,03 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг (0,10 мг).

3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: остаток, полученный по п.3.3, растворяют в 20 см³ горячей воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см³ полученного раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг (0,10 мг).

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.6-74 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой (из навески 5 г для препарата квалификации "химически чистый" и 1 г для препарата квалификации "чистый для анализа").

3.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см³) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10-15 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При построении градуировочного графика в растворы сравнения, кроме растворов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, вводят 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия с массовой долей 10%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг (0,05 мг).

3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см³) препарата "химически чистый" или 10,0 г (9,0 см³) препарата "чистый для анализа" помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 3 см³ раствора соляной кислоты и 20 см³ воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг (0,01 мг),

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг (0,01 мг).

Допускается проводить определение массовой доли железа 2,2-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом.

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см³) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации х.ч. (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 30 см³ воды и переносят в колбу для определения мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,0005 мг As,

для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг As, 20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11. Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см³) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см³ раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане до 0,5-1 см³. Затем доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг (0,025 мг).

Допускается проводить определение по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом из навески 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка и маркировка - по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

Виды и типы тары: 3т-10, 8т-4, а также оснащенные соответствующим приспособлением для отвода газов 3т-4, 3т-5, 3т-11, 3т-12, 8т-5, 8т-6.

Для продукции, предназначенной для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается использование потребительской стеклянной бесцветной тары без светозащитного покрытия указанных видов и типов, а также типа 8-2, транспортируемой и хранящейся в темных полиэтиленовых барабанах, и полиэтиленовых канистр 9-1 вместимостью 30, 40, 50 и 60 дм³ и полиэтиленовых бочек вместимостью 30, 40 и 50 дм³.

Группы фасовки: V, VI, VII.

Продукцию, предназначенную для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается фасовать до 60 кг.

Тару заполняют не менее чем на 3/4 объема.

Для упаковывания стеклянной потребительской тары в транспортную тару в качестве уплотняющего материала применяют древесную стружку, пропитанную растворами солей хлористого кальция, хлористого магния, сернокислого аммония или двузамещенного фосфорнокислого аммония, а также шлаковату, отходы пенополистирола или другой индифферентный уплотняющий материал.

При упаковывании стеклянных бутылей в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов и вдали от нагревательных приборов, не допуская попадания прямых солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие пероксида водорода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - три месяца со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1989