Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология


Калий углекислый кислый ГОСТ 4143-78

Калий углекислый кислый. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 4143-78


ГОСТ 4143-78

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ 

Технические условия

Reagents. Potassium hydrogen carbonate.
Specifications


ОКП 26 2113 1220 00

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности 

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Чуб, Л.К.Хайдукова, В.А.Любецкий, Л.М.Гартюк, Т.М.Андреева, Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, 3.А.Жукова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 февраля 1978 г. N 420

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4143-69

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.9.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.11а.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 3117-78

3.9.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 3760-79

3.9.1

ГОСТ 3770-75

3.9.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 4212-76

3.9.1, 3.11а.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 4233-77

3.11.1

ГОСТ 4523-77

3.11а.1

ГОСТ 4530-76

3.11а.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1, 3.6, 3.7

ГОСТ 5457-75

3.11а.1

ГОСТ 6563-75

3.5

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.11а.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 10398-76

3.11.1

ГОСТ 10555-75

3.10

ГОСТ 10652-73

3.11.1

ГОСТ 10671.1-74

3.5

ГОСТ 10671.4-74

3.4

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.6-74

3.7

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 17319-76

3.13

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.9.1, 3.11.1, 3.12.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а


6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 6-88)

Настоящий стандарт распространяется на кислый углекислый калий, который представляет собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворим в воде, не токсичен, не взрывоопасен, не пожароопасен.

Формула KHCO3

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 100,11.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислый углекислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям кислый углекислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1






Наименование показателя

Норма


Химически чистый (х.ч.) 
ОКП 26 2113 1223 08

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2113 1222 09

Чистый (ч.) 
ОКП 26 2113 1221 10

1. Массовая доля кислого углекислого калия (KHCO3) в высушенном над серной кислотой препарате, %, не менее

99,5

99,0

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

0,020

3. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,0005

0,0010

Не нормируется

4. Массовая доля кремнекислоты (SiO2), %, не более

0,001

0,004

Не нормируется

5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,002

0,005

0,010

6. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более

0,0005

0,0010

Не нормируется

7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,005

0,010

8. Массовая доля алюминия (Аl), %, не более

0,0005

0,0020

Не нормируется

9. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0005

0,0010

10. Массовая доля кальция и магния (Ca+Mg) в пересчете на Mg, %, не более

0,005

0,020

0,050

11. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,02

0,05

Не нормируется

12. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,0005

0,0010

0,0010


Примечание. По требованию потребителя препарат квалификации х.ч. поставляется с массовой долей кальция и магния в пересчете на Mg - 0,001%. 


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.

Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.

3.2. Определение массовой доли кислого углекислого калия в высушенном над серной кислотой препарате

3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации c(1/2H2SO4)=1 моль/дм3 (1 н.) или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(НСl)=1 моль/дм3 (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор) раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата, предварительно высушенного над концентрированной серной кислотой до постоянной массы, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую, затем раствор нагревают и кипятят в течение 2-3 мин.

Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в розовую окраску, не исчезающую при кипячении.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю кислого углекислого калия в высушенном над концентрированной серной кислотой препарате (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,1001 - масса кислого углекислого калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм3, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1 Аппаратура и реактивы

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 ХС или ТФ ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая, в 250 см3 воды.

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,6 мг,

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 6,0 мг.

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 4,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336), растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и растворяют в 10 см3 воды. К раствору прибавляют 1-2 капли n-нитрофенола, нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям, перемешивая платиновым шпателем (ГОСТ 6563), затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 20 и 50 см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по способу 1, не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометрически.

3.6. Определение массовой доли сульфатов 

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1-2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1) и, тщательно перемешивая, медленно нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10% до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 5 мин. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (в объеме 50 см3) из навески 5 г после предварительного кипячения подкисленного анализируемого раствора.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), смачивают 8 см3 воды, прибавляют 1-2 капли раствора n-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1) и осторожно, по каплям, прибавляют раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора.

Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды, осторожно, перемешивая, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см3), не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.3.1, 3.3.2, 3.4-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли алюминия

3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 сут.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770, х.ч., раствор готовят следующим образом: 20 г углекислого аммония растворяют при слабом нагревании в 20 см3 раствора аммиака и 40 смводы, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 5%, проверенный на отсутствие алюминия в условиях определения следующим образом: к раствору, содержащему 20 см3 раствора уксуснокислого аммония, 1,5 см3 воды, 1,5 см3 уксусной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора алюминона и 20 см3 раствора углекислого аммония. Раствор должен быть бесцветным.

Раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212.

3.9.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют осторожно при перемешивании 3 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора алюминона и перемешивают. Через 5 мин прибавляют 20 см3 раствора углекислого аммония и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым следующим образом: к 1,5 см3 воды, содержащим:

для препарата химически чистый - 0,01 мг Аl,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Аl,

прибавляют 20 см3 раствора уксуснокислого аммония, 1,5 мл уксусной кислоты и 1 см3 раствора алюминона. Через 5 мин прибавляют 20 см3 раствора углекислого аммония и перемешивают.

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 3,00 г препарата растворяют в 15 см3 воды в конической колбе вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3). Затем при перемешивании по каплям приливают 7 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемом объеме соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

Допускается проводить определение 2,2'-дипиридиловым методом по ГОСТ 10555 из навески 1 г после нагревания до кипения анализируемого раствора с 3 см3 раствора соляной кислоты.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11a. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний атомно-абсорбционным методом

3.11a.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн" или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Лампы с полым катодом на Mg и Ca.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 6(7)-2-2 и 6(7)-2-5(10, 25) по НТД.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Калий углекислый кислый по настоящему стандарту с известным содержанием определяемых примесей, учитываемых при построении градуировочного графика.

Растворы, содержащие 1 мг/см3 Mg и Ca; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg и Ca (раствор А).

3.11a.2. Подготовка к анализу

3.11а.2.1. Приготовление анализируемого раствора

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11a.2.2. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 5,00 г препарата, растворяют в 30 см3 воды и вводят объемы раствора А, указанные в табл.1а.

Таблица 1a








Номер раствора сравнения

Объем раствора
А, см3

Масса примеси в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля примеси кальция и магния в пересчете на магний и препарат, %



Mg

Ca


1

-

-

-

-

2

1,0

0,1

0,1

3,2·10

3

1,5

0,15

0,15

4,8·10

4

5,0

0,5

0,5

1,6·10

5

10

1,0

1,0

3,2·10

6

20

2,0

2,0

6,4·10


Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.11а.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетиленовом пламени, используя аналитические линии Ca - 422,7 нм и Mg - 285,2 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое атомного поглощения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

После каждого измерения распыляют воду.

3.11а.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовые доли кальция или магния в пересчете на магний и препарат в процентах - на оси абсцисс.

Массовые доли кальция или магния в пересчете на магний в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности P=0,95.

3.11a-3.11а.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.11. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки 6(7)-2-5(10) по НТД.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по НТД.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

1-[1-окси-2-нафтилазо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты натриевая соль, индикатор, эрихром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 10398.

Буферный раствор 1, готовят по ГОСТ 10398.

Бумага лакмусовая.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Mg.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации точно c(ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм3 (0,05 М); готовят по ГОСТ 10398; соответствующим разбавлением водой получают раствор концентрации точно c(ди-Nа-ЭДТА)=0,01 моль/дм3 (0,01 М).

3.11.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 90 см3 воды и нейтрализуют по лакмусовой бумажке из пипетки раствором соляной кислоты (около 9 см3). Объем соляной кислоты записывают. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,01 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме те же объемы буферного раствора, индикаторной смеси и 1 см3 раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю кальция и магния в пересчете на магний (X1) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V1 - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

0,000243 - масса магния, соответствующая 1 см3 раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;

m - масса навески, г.

При проведении анализа по норме 0,001% навеску препарата увеличивают до 10,00 г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение Са и Mg в применяемом объеме соляной кислоты после выпаривания досуха. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,0005%.

При разногласиях в оценке массовой доли кальция и магния в пересчете на магний анализ проводят атомно-абсорбционным методом.

3.11.1-3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12. Определение массовой доли натрия

3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6(7)-2-1(2) по НТД.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Калий хлористый для спектрального анализа, х.ч., раствор, содержащий 0,75 г в 100 см3 - раствор Б.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор А, содержащий 0,1 мг/см3 Na.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12.2. Подготовка к анализу

3.12.2.1. Приготовление анализируемого раствора

0,50 г препарата помещают в стакан, растворяют в 30-40 см3 воды, подкисленной 1 см3 соляной кислоты, затем переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.


3.12.2.2. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 20 см3 воды, 10 см3 раствора Б и указанные в табл.2 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Таблица 2







Номер раствора сравнения

Объем раствора А, см3

Масса натрия в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

1

-

-

-

2

0,1

0,01

0,01

3

0,2

0,02

0,02

4

0,3

0,03

0,03

5

0,4

0,04

0,04

6

0,5

0,05

0,05


3.12.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан-бутан-воздух, используя аналитические линии натрия: 589,0-589,6 нм.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примеси натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примеси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

3.12.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю натрия в процентах в пересчете на препарат - на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 10% при доверительной вероятности P=0,95.

3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 20 см3), прибавляют 10 см3 воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумажке раствором соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,050 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение тяжелых металлов в применяемом объеме соляной кислоты. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319 из навески 2 г. 

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом, фотометрически.

3.12.2.1-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. 

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1. 

Группа фасовки: III, IV, V. 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого углекислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления. 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).


официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998