Уксусная кислота. Реактивы. Технические условия ГОСТ 61-75 (СТ СЭВ 5375-85) (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 61-75

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

Уксусная кислота 

Технические условия

Reagents. Acetic acid. Specifications

МКС 71.040.30
ОКП 26 3411 0470 02

Дата введения 1975-04-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. N 724 дата введения установлена 01.04.75

Ограничение срока действия снято по Протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 61-69

ИЗДАНИЕ (октябрь 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС 3-78, 2-80, 1-87).

Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)


Настоящий стандарт распространяется на реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную, легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой, этиловым спиртом в любых соотношениях.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Стандарт содержит все требования стандарта СЭВ 5375-85.

В стандарте не предусмотрены требования к продукту квалификации "чистый", ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы: "Требования безопасности" и "Гарантии изготовителя" (см. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ).

Формула CH₃COOH

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,05.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Уксусная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям Уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в табл.1.

Таблица 1

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

Предельно допустимая концентрация паров уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м³.

Определение паров уксусной кислоты в воздухе проводят иодометрическим методом.

При превышении предельно допустимой концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку верхних дыхательных путей; Уксусная кислота вызывает также ожоги кожи.

2а.2. При работе с уксусной кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускается попадание уксусной кислоты внутрь организма.

Первая помощь при ожогах - обильное промывание водой.

2а.3. Уксусная кислота - легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом.

Категория и группа взрывоопасной смеси паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1 (ГОСТ 12.1.011-78*).
___________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99. 


Работы с уксусной кислотой следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены ПО-1Д, ПО-3АИ, "Сампо", газовые и порошковые составы.

2а.4. Помещения, в которых проводят работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

Анализ уксусной кислоты следует проводить в вытяжном шкафу.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

2.2. Определение содержания сульфатов, тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий, ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм³).

3.2а. Определение внешнего вида

Внешний вид определяют при 20 °С визуально сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый продукт не должен иметь опалесценции и не должен содержать механических частиц.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 3.2. Определение массовой доли уксусной кислоты алкалиметрическим титрованием

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.1-83;

спирт этиловый ректификованный технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74;

весы лабораторные равноплечие 2-го класса модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88* или любого аналогичного типа с ценой деления 0,0001 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

3.2.2. Проведение анализа

25 см³ дистиллированной воды помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см³, взвешивают, вносят 0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающей слабо-розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса навески продукта, г;

      V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование,               см³;

      0,006005 - количество уксусной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно               0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3а. Определение массовой доли уксусной кислоты по температуре кристаллизации

Определение проводят по п.3.3 настоящего стандарта и по ГОСТ 18995.5-73.

Массовая доля уксусной кислоты в процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл.2.

Таблица 2

При разногласиях в оценке массовой доли уксусной кислоты, а также при анализе продукта квалификации "х.ч. ледяная", определение проводят по температуре кристаллизации.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 3.3. Определение температуры кристаллизации

Температуру кристаллизации уксусной кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей температуру 5 °С - 7 °С. Продукт в приборе охлаждают до 10 °С - 13 °С и, не вынимая из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до появления первых кристаллов кислоты.

В момент кристаллизации кислоты температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации, отмеченную с погрешностью 0,1 °С, принимают высшую точку подъема температуры.

3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 95 см³ (100 г) в кварцевой или платиновой чашке.

Остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см³ воды, переносят раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см³) анализируемого продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 15 см³ воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см³.

Далее анализ проводят визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,05 мг SO₄,

для продукта чистый для анализа - 0,10 мг SO₄ .

Допускается проводить определение визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см³) анализируемого продукта помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 25336-82), разбавляют водой до 37 см³, прибавляют 3 см³ раствора желатина, отмеренных пипеткой вместимостью 10 см³ (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку помещают 0,1 см³ раствора, содержащего 0,001 мг SO₄ , прибавляют 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации c(HCl)=1 моль/дм³, 3 см³ раствора хлористого бария, отмеренных пипеткой, и встряхивают в течение 1 мин. Затем содержимое пробирки приливают к анализируемому раствору, ополаскивают пробирку небольшим объемом воды в колбу, доводят объем раствора в колбе водой до 50 см³ и перемешивают.

Наблюдаемая через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг SO₄ ,

для продукта чистый для анализа - 0,02 мг SO₄

и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии углекислого натрия и использованием затравочного раствора.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см³ с прибавлением 2 см³ раствора азотной кислоты.

Масса навески продукта - 10,00 г (соответствует 9,5 см³).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной и химически чистый - 0,01 мг Cl,

для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Cl

и те же количества реактивов.

 3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 2,2'-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см³ раствора, полученного по п.3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой вместимостью 20 см³ (ГОСТ 29169-91).

Допускается проводить определение роданидным методом из 20,0 см³ раствора, приготовленного по п.3.4, или 1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см³).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый ледяной и химически чистый - 0,004 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2'-дипиридиловым методом.

3.5-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом.

При этом проводят подготовку к анализу: 33,40 г (32,0 см³) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или 20,00 г (19,0 см³) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 10 см³ дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной - 0,01 мг Pb ,

для продукта химически чистый - 0,01 мг Pb ,

для продукта чистый для анализа - 0,02 мг Pb

и те же количества реактивов.

Допускается проводить определение из соответствующего объема раствора, приготовленного по п.3.4 после нейтрализации его раствором аммиака.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят сероводородным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом:

10,00 г (9,5 см³) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см³ дистиллированной воды, 20 см³ раствора кислоты, 1 см³ раствора двухлористого олова, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для продукта химически чистый ледяной - 0,0015 мг As,

для продукта химически чистый - 0,005 мг As,

для продукта чистый для анализа - 0,005 мг As

и те же количества реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3.10. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на Кислород (О)

3.10.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор концентрации c(1/6K₂Cr₂O₇)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 20%;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%;

натрий серноватистокислый (Тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации c(Na₂S₂O₃*5H₂O)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.2. Проведение анализа

10,00 г (9,5 см³) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³, прибавляют 10 см³ серной кислоты, раствор охлаждают до 18 °С - 20 °С, прибавляют 1 см³ раствора двухромовокислого калия и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Анализируемый и контрольный растворы оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см³ дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 °С - 20 °С, прибавляют по 10 см³ раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см³ дистиллированной воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих двухромовокислый калий, в пересчете на Кислород (X₂), в процентах вычисляют по формуле где  m - масса навески продукта, г;
      V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

      V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см³;

           0,0008 - количество кислорода, соответствующее 1 см³ раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту

3.11.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии марганцовокислого калия;

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c(1/5KMnO₄)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 16%;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%;

натрий серноватистокислый (Тиосульфат натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации c(Na₂S₂O₃*5H₂O) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.) свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ 29169-91;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11.2. Проведение анализа

10 г (9,5 см³) анализируемого продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³, содержащую 70 см³ воды. К раствору добавляют 15 см³ раствора серной кислоты, 50 см³ раствора марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °С. Колбу охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляют в конце титрования 2 см³ раствора крахмала.

Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в анализируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (X₃), в процентах, вычисляют по формуле где  m - масса навески продукта, г;
   V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см³;

   V - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см³;

   0,00023 - количество муравьиной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 3.12. Определение массовой доли ацетальдегида (CH₃CHO)

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из:

колбы ОГ-2-500-29/32 или КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба И<750° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82;

воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82;

холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74;

алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ 25336-82, удлиненного стеклянной трубкой;

20,00 г (19,0 см³) анализируемого продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см³ (ГОСТ 29169-91) с точностью до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора.

Прибор для определения ацетальдегида (схема)

1 - колба перегонная; 2 - капилляры или пемза; 3 - воронка капельная; 4 - приемник

В колбу дистилляционного прибора вместимостью 500 см³ вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с одного конца, и приливают около 40 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до pH 7.

Колбу с содержимым закрывают пробкой, через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка погружен в воду (5 см³), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см³. Из капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу прибора 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%, приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании отгоняют 10 см³ жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой, перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 16457-76.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать:

для продукта химически чистый ледяной - 0,2 мг,

для продукта химически чистый - 0,4 мг,

для продукта чистый для анализа - 0,6 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.13. Определение массовой доли уксусного ангидрида

3.13.1. Реактивы, растворы и посуда

Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида, годен для применения в течение 15-20 суток при хранении в темной склянке с притертой пробкой;

кристаллический фиолетовый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х.ч. ледяной без ангидрида;

кислота уксусная, х.ч. ледяная без ангидрида;

кислота хлорная, уксуснокислый раствор концентрации c(HClO₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83;

бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91;

колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5), 2-2-10 по ГОСТ 29169-91.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.2. Проведение анализа

25 см³ продукта помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов.

Если при обратном титровании изменение окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное количество анилина и снова дать выдержку 10 мин.

Если в анализируемом продукте массовая доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см³ продукта, если массовая доля более 0,05%, берут 5 см³ или 10 см³ продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусного ангидрида (X₄) в процентах вычисляют по формуле где  V - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном растворе, см³;
      V₁ - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого продукта, см³;

     0,0102 - количество уксусного ангидрида, соответствующее 1 см³ уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;
     
         1,0498 - плотность уксусной кислоты, г/см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.14. Проба на разбавление

10 см³ продукта разбавляют 30 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72) и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается прозрачным.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка и маркировка - в соответствии с ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1, 8-2, 8-5, 9-1, 10-1.

Группа фасовки: V, VI, VII.

Для упаковки тары с уксусной кислотой применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция, хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой негорючий уплотняющий материал.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт.8 - основной, черт.3 - дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789).

4.3. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов.

4.4. Продукт хранят в закрытой таре в помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ, защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения продукта - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). Соответствие требований ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Уксусную кислоту с нормами, приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.95.



официальное издание
М.: Стандартинформ, 2008