Аммоний уксуснокислый. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 3117-78

ГОСТ 3117-78

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Аммоний уксуснокислый

Технические условия 

Reagents. Ammonium acetate. Specifications

ОКП 26 3421 0140 00

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.78 N 421

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3117-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1419

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-88, 1-93)


Настоящий стандарт распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.

Формула: CH₃COONH₄

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 77,08.

Допускается изготовление уксуснокислого аммония по ИСО 6353-2-83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Уксуснокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

3.2. Определение массовой доли уксуснокислого аммония

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2-250-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Термометр со шкалой до 100 °С.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации c(NaOH)=1 моль/дм³ (1 н.) и c(NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм³ до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

3.2.2. Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 40 см³ воды. К раствору прибавляют 25 см³ раствора формалина и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40-45 °С (после каждого измерения температуры термометр обмывают небольшим объемом воды) и медленно титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм³ до появления розовой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю уксуснокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
    0,07708 - масса уксуснокислого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм³, г;

        m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см³ горячей воды, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;

для препарата чистый - 5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности P=0,95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до постоянной массы при 550-600 °С в муфельной печи.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,2 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,0 мг;

для препарата чистый - 4,0 мг.

Тигель с остатком сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.9.

3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см³ воды, отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 г NO₃;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг NO₃,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см³) и растворяют в 15 см³ воды, отмеряя воду цилиндром. К раствору прибавляют 2-3 капли спиртового раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором соляной кислоты и прибавляют 0,5 см³ избытка раствора соляной кислоты.

Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Для этого 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 15 см³), прибавляют пипеткой (вместимостью 5 см³) 5 см³ воды, тщательно перемешивают, нейтрализуют раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 50% в присутствии 1-2 капель раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1) и доводят объем раствора до 15 см³. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 14 см³ воды, прибавляя воду цилиндром, при необходимости фильтруют, далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 20 см³, прибавляя 5 см³ раствора азотной кислоты (вместо 1 см³).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl;

для препарата чистый - 0,020 мг Сl,

5 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.

3.9. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. Для этого в тигель, содержащий остаток после прокаливания, полученный по п.3.4, помещают пипеткой 5 см³ раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.

12,5 см³ раствора 1 (соответствуют 5 г препарата) для препарата квалификации химически чистый или 10 см³ раствора 1 (соответствуют 4 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и чистый и 10 см³ воды помещают пипетками в мерную колбу вместимостью 50 см³, и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,008 мг;

для препарата чистый - 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение роданидным методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически сульфосалициловым методом.

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. Для этого 10,00 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками и растворяют в 30 см³ воды.

Далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,010 мг Pb;

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Pb;

для препарата чистый - 0,050 мг Pb,

1 см³ уксусной кислоты, 1 см³ раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

3.5-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 2(1) см³ с ценой деления 0,01 см³.

Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см³.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации c(1/5KMnO₄)=0,05 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11.2. Проведение анализа

10 см³ воды помещают в коническую колбу и прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски.

Через 5 мин в раствор вносят 1,00 г препарата, перемешивают. Если окраска исчезает, дотитровывают раствором марганцовокислого калия до бледнорозовой окраски, устойчивой в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ (О), восстанавливающих марганцовокислый калий (X₁) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

    0,0004 - масса кислорода, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм³, г;
    m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности P=0,95.

3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После полного растворения навески измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы pH при доверительной вероятности P=0,95.

3.11.3, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксуснокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Уксуснокислый аммоний может действовать раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.

6.2. При работе с уксуснокислым аммонием необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (спецодеждой, респиратором, резиновыми перчатками).

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353-2-83 Реактивы для химического анализа. Технические условия. Первая серия

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Р.4. Аммоний уксуснокислый CH₃COONH₄

Относительная молекулярная масса - 77,08

Р.4.1. Технические требования

Р.4.2. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 40 г образца в 100 см³ воды (раствор должен быть чистым и бесцветным) и разбавляют до 200 см³.

Р.4.3. Методы анализа

Р.4.3.1. Определение массовой доли уксуснокислого аммония

1,5 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют приблизительно в 20 см³ воды.

К этому раствору прибавляют предварительно нейтрализованную по фенолфталеину смесь раствора формалина с массовой долей 35% и 25 см³ воды. После выдержки в течение 30 мин прибавляют 0,2 см³ раствора фенолфталеина с массовой долей 1% и титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, c(NaOH)=1 моль/дм³, до слабо-розового окрашивания.

1,00 см³ раствора гидроокиси натрия, c(NaOH)=1,000 моль/дм³, соответствует 0,07708 г CH₃COONH₄.

Р.4.3.2. Определение pH раствора с массовой долей 5%

pH раствора образца с массовой долей 5% определяют по ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

Р.4.3.3. Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 см³ испытуемого раствора (Р.4.2) и проводят анализ по ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

Готовят контрольный раствор, используя 10 см³  хлоридного раствора сравнения II (1 см³ =0,0005% Сl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³  и перемешивают.

Р.4.3.4. Определение массовой доли нитратов

Берут 5 см³  испытуемого раствора (Р.4.2), прибавляют 0,2 см³  раствора бруцина с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте и осторожно прибавляют при охлаждении и перемешивании 10 см³  серной кислоты.

Желтое окрашивание испытуемого раствора не должно быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием нитратсодержащего раствора сравнения II (1 см³ =0,001% NO₃). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNO₃ растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³  и перемешивают.

Р.4.3.5. Определение массовой доли сульфатов

Берут 10 см³  испытуемого раствора (Р.4.2) и далее проводят анализ по ОМ 3*.
_________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³ сульфатосодержащего раствора сравнения II (4 см³=0,002% SO₄). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,81 г K₂SO₄ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.4.3.6. Определение массовой доли меди и свинца

Определение этих элементов проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29*, используя 30 г образца, при следующих условиях:

________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

Р.4.3.7. Определение массовой доли железа

Берут 20 см³ испытуемого раствора (Р.4.2) и применяют ГОСТ 10555 (фенантролиновый метод).

Готовят контрольный раствор, используя 2 см³ железосодержащего раствора сравнения II (2 см³=0,0005% Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100.

Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O растворяют в 10 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000³ см и перемешивают.

Р.4.3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Берут 10 г образца и проводят анализ по ОМ 16*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)

5.31.1.1. Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент: электрод сравнения - насыщенный раствор KСl - раствор R₁P_t*H₂. Для буферных растворов R₁ и R₂ с известными значениями pH - соответственно pH_R1 и pH_R2, измеренные значения разности потенциалов составляют соответственно E₁ и E₂.

Если раствор  в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора.

Если все измерения проведены при одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам где E_ис - электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором; 

     S - угловой коэффициент.

5.31.1.2. Аппаратура

pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор KCl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значение pH.

5.31.1.3. Калибровка

pH-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например:

а) оксалатный буферный раствор;

б) тартратный буферный раствор;

в) фталатный буферный раствор;

г) фосфатный буферный раствор;

д) боратный буферный раствор;

е) буферный раствор гидроксида кальция.

В таблице приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.

Р.31.1.4. Методика измерения

Готовят испытуемый раствор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор - непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению pH испытуемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют pH испытуемого раствора.

Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.

5.2. Определение хлоридов (ОМ 2)

Подкисляют указанный объем раствора 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и прибавляют 1 см³ азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7%. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.3. Определение сульфатов (ОМ 3)

Смешивают 0,25 см³ раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02% в этиловом спирте с объемной долей 30% с 1 см³ раствора дигидрата бария с массовой долей 25% (затравочный раствор). Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20%. Через 5 мин опаслесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.

5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.

5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)

Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см³ раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.


ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).



официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997