Анилин солянокислый технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) ГОСТ 5243-77

ГОСТ 5243-77

Группа Л21

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

АНИЛИН СОЛЯНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical aniline hydrochloride. Specifications

ОКП 24 7142 0100

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.А.Чекалин канд.хим.наук (руководитель темы), А.А.Черкасский канд.хим.наук, В.Е.Шанина, Е.Б.Яновщинская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.12.77 N 2829

Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5243-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 года) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1983 года, апреле 1985 года, марте 1989 года, апреле 1996 года (ИУС 8-83, 7-85, 6-89, 7-96)

Настоящий стандарт распространяется на технический солянокислый анилин, представляющий собой продукт взаимодействия анилина с соляной кислотой.

Технический солянокислый анилин предназначается для текстильной, меховой и анилино-красочной промышленности.

Формулы:

эмпирическая C₆H₇NHCl

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 года) - 129,59.

(Измененная редакция, Изм.N 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям солянокислый анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм.N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм.N 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм.N 4).

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 6732.2, при этом масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм.N 4).

3.2. Внешний вид продукта оценивают визуально.

3.3. Температуру начала плавления продукта, высушенного до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием и тщательно растертого, определяют по ГОСТ 18995.4. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2°С.

(Измененная редакция, Изм.N 3).

3.4. Определение массовой доли солянокислого анилина в пересчете на сухой продукт

3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Термометр.

Колба 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 25 см³ первого класса точности.

Стакан В(Н)-1(2)-400(600) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100(250) и 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³ второго класса точности.

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор молярной концентрации c(NaNO₂)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

3.4.2. Проведение анализа

Около 7,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

25 см³ полученного раствора переносят при помощи пипетки в стакан, приливают 100 см³ воды, 10 см³ соляной кислоты, 10 см³ раствора бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия при температуре 18-20°С. В конце титрования азотистокислый натрий прибавляют медленно по каплям.

Конец титрования определяют по появлению слабо-сине-фиолетового пятна при нанесении капли раствора на йодокрахмальную бумагу. Выдержка - 10 мин.

Проверку конца титрования производят дважды.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм.N 3, 4).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю солянокислого анилина в пересчете на сухой продукт (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно c(NaNO₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование в основном опыте, см³;

V₁ - объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно c(NaNO₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

m - масса навески, г;

0,01296 - масса солянокислого анилина, соответствующая 1 см³ раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно c(NaNO₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

X₁ - массовая доля воды в солянокислом анилине, определенная по п.3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм.N 3).

3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим растворителем (метод Дина и Старка). При этом для анализа берут 60 г анализируемого продукта и 100 см³ органического растворителя.

(Измененная редакция, Изм.N 1).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

Колба Кн-1(2)-50(100)-14/23 (19/26-29/32) по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ(СН)-14/8(19/9-34/12) по ГОСТ 25336.

Пробирка П-1(2)-25-0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка градуированная вместимостью 1 см³ первого класса точности.

Цилиндр 1(3)-10(25)-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-25(36)-38(50, 80) по ГОСТ 25336.

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Анилин гидрохлорид по ГОСТ 5822, не содержащий SO₄.

Раствор сравнения, содержащий 1 мг SO₄ в 1 см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212.

Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента".

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.6.2. Проведение анализа

Около 2,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в коническую колбу (с меткой на 20 см³), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют на воронке через обеззоленный фильтр "синяя лента".

10 см³ фильтрата помещают в пробирку вместимостью 25 см³, в другую такую же пробирку помещают 1 см³ раствора сравнения, 1 г анилина гидрохлорида, не содержащего SO₄, и добавляют в воду до объема 10 см³. После полного растворения анилина гидрохлорида, не содержащего SO₄, в обе пробирки прибавляют по 1 см³ раствора хлорида бария и тщательно перемешивают.

Наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 1 мг SO₄.

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм.N 3, 4).

3.7. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей

3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и 1,5000 мг соответственно.

Термостат, обеспечивающий температуру 95-100°С.

Стакан В(Н)-1(2)-250(400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250(500)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.

Воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147.

Фильтр обеззоленный "белая лента" или воронка ВФ-1-40ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.

Термометр.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации c(AgNO3)=1 моль/дм³ (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.7.2. Около 10,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячей водой (70-80°С) и высушенный в стаканчике для взвешивания при 95-100°С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3-4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде "корзиночки".

При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают. Фильтровать можно также через предварительно промытую, высушенную в тех же условиях и взвешенную до постоянной массы стеклянную фильтрующую воронку.

Осадок на фильтре промывают горячей водой (70-80°С) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 95-100°С в том же стаканчике для взвешивания до постоянной массы. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм.N 3, 4).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде примесей (X₂) в процентах вычисляют по формуле где m - масса навески, г;

m₁ - масса стаканчика для взвешивания и фильтра, г;

m₂ - масса стаканчика для взвешивания и фильтра с высушенным осадком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм.N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка солянокислого анилина - по ГОСТ 6732.3.

Солянокислый анилин упаковывают в деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью 100-50 дм³.

Допускается упаковывать продукт в фанерные барабаны типа 1 по ГОСТ 9338 вместимостью 93 дм³.

В качестве вкладышей для бочек и барабанов применяют пленочные мешки.

(Измененная редакция, Изм.N 3, 4).

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН - 1548.

4.3. При поставке продукта на экспорт упаковку, маркировку и транспортирование солянокислого анилина производят в соответствии с требованиями внешнеторговой фирмы.

4.4. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

Солянокислый анилин транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

По железной дороге солянокислый анилин транспортируют повагонно и мелкими отправками в соответствии с "Правилами перевозок опасных грузов" (сборник N 340, раздел 42).

4.2-4.4. (Измененная редакция, Изм.N 4).

4.5. Солянокислый анилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие солянокислого анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

(Измененная редакция, Изм.N 1, 3).

5.2. Гарантийный срок хранения - шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм.N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Солянокислый анилин - горючее вещество.

Температура плавления - 198°С, хорошо растворяется в воде. Температура вспышки в открытом тигле - 193°С. Температура самовоспламенения - 507°С. Нижний концентрационный предел распространения пламени - 123 г/м³. Максимальное давление взрыва - 69 кПа. Средняя скорость при нарастании давления - 294 кПа/с при концентрации пыли 200 г/м³.

Средства тушения: Вода со смачивателем, пена, порошок ПФ.

(Измененная редакция, Изм.N 4).

6.2. Солянокислый анилин - вещество высокоопасное (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация анилина в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м³.

Отравление возможно при вдыхании паров, пыли и попадании продукта на кожу.

(Измененная редакция, Изм.N 3, 4).

6.3. При попадании продукта на кожу следует пораженное место смыть струей холодной воды. Теплый душ запрещен.

Первая помощь при отравлении - выход из отравленной зоны на свежий воздух.

6.4. Меры предупреждения загорания и отравления: герметизация аппаратуры, механизация загрузки и выгрузки.

Помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование - герметизировано.

(Измененная редакция, Изм.N 3).

6.5. (Исключен, Изм.N 4).

6.6. При работе с продуктом следует применять меры, предупреждающие его пыление. Ежесменно проводить влажную уборку помещения.

(Измененная редакция, Изм.N 4).

6.7. При работе с продуктом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103) от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения.

(Измененная редакция, Изм.N 3).

6.8. Способ утилизации продукта: солянокислый анилин, не прошедший испытания, возвращают для переработки на производство.

Сточные воды подщелачивают. После расслаивания полученной эмульсии анилин используют в производстве, а воду обезвреживают на биологических сооружениях предприятия.

(Введен дополнительно, Изм.N 4).

официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998