натрий сернистый 9-водный. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 2053-77

ГОСТ 2053-77

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

натрий сернистый 9-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Sodium sulphide 9-agueous. Specifications

ОКП 26 2112 0790 02

Дата введения 1978-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.04.74 N 1977

3. Периодичность проверки - 5 лет 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 2053-66

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94) 

7. ИЗДАНИЕ (май 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1987 г., июле 1989 г. (8-87, 12-89)

Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроскопические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, светочувствителен. Для препарата квалификации чистый допускается слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.

Формула Na₂S·9H₂O

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 240,17.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице

Примечание. Показатель подпункта 1 таблицы нормируется только на момент отгрузки продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

2а.3. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кислотами выделяется сероводород, предельно допустимая концентрация которого в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м³.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2. Определение массовой доли 9-водного сернистого натрия

Определение проводят немедленно после вскрытия банки.

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации  c(1/2J₂)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25% готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%; свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1-2-50-0,1 по НТД.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-25 и 6-2-10 по НТД. 

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп.3.4 и 3.5).

25 см³ раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавляют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см³ воды, 50 см³ раствора йода и 6 см³ раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см³ раствора крахмала.

Одновременно в таких же условиях проводят контрольное титрование 50 см³ раствора йода.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 9-водного сернистого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³; 

     V₁ - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

     m - масса навески препарата, г;

    0,01201 - масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; 

     3,748 - коэффициент пересчета SO₂ на сернистый натрий;

     X₁ - массовая доля окисляемых йодом веществ, определяемая по п.3.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1). 

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-600 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см³ воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (SO₂)

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации  c(1/2J₂) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2; свежеприготовленный.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174.

Бюретка 1-2-10-0,05 по НТД.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-50 (100) по НТД.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.2. Проведение анализа

2,00 г 7-водного сернокислого цинка растворяют в стакане в 150 см³ воды. К раствору прибавляют 50 см³ раствора А, приготовленного по п.3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).

100 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см³ раствора крахмала.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SO₂ (X₁) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; 
      0,00032 - масса SO₂, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г;
      m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности P=0,95.

3.5. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 25 см³ раствора А, приготовленного по п.3.2.2 (соответствует 0,5 г препарата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибавляя 15 см³ воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см³ раствора гидроокиси натрия вместо 5 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,03 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ заканчивают фотометрически.

3.6. Определение нерастворимых в воде сульфидов

1,00 г препарата растворяют в 50 см³ дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и сравнивают полученный раствор на фоне молочного стекла с 50 см³ дистиллированной воды.

Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.

3.4.2-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасования: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от кислот.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).



официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001