Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология


Анилин сернокислый. Реактивы ГОСТ 5818-78

Анилин сернокислый. Реактивы. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 5818-78


ГОСТ 5818-78

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

АНИЛИН СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Aniline sulphate. Specifications

ОКП 26 3612 0100 06

Дата введения 1979-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Бойко, В.Н.Сологуб, А.В.Мухина, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Т.И.Баринова, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.05.78 N 1421

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5818-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначения НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.5; 3.7

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4108-72

3.3.1

ГОСТ 4160-74

3.2.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4457-74

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.3.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1

ГОСТ 9147-80

3.7

ГОСТ 10163-76

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.2.1

ГОСТ 27184-86

3.4


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)


Настоящий стандарт распространяется на сернокислый анилин, представляющий собой кристаллы или порошок белого цвета с незначительным желтоватым, сероватым или зеленоватым оттенком. Свежеприготовленный сернокислый анилин должен быть белого цвета. Растворим в воде, трудно растворим в спирте, нерастворим в эфире. На свету и на воздухе темнеет.

Формулы: эмпирическая   (C6H5NH2)2 · H2SO4
                 структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 284,33.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям сернокислый анилин должен соответствовать значениям, указанным в таблице.





Наименование показателя

Значение


Чистый для анализа (ч.д.а)
ОКП 26 3612 0102 04

Чистый (ч.)
ОКП 26 3612 0101 05

1. Массовая доля сернокислого анилина  (C6H5NH2)2 · H2SO4%

99,8-100,5

99-101

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,015

0,040

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,01

0,02

4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,002

0,002

5. (Исключен, Изм. N 1).



6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

Не нормируют

7. (Исключен, Изм. N 1).




(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг, или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли сернокислого анилина

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1, 10 и 25 см3.

Цилиндры 1(3)-25, 1(3)-50 или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%, готовят по ГОСТ 4517, свежеприготовленный.

Калий бромноватистокислый (бромид-бромат), раствор концентрации с(KBrO)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят следующим образом: около 2,78 г бромноватокислого калия и 10,00 г бромистого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с(Na2S2O3· 5H2O)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей около 0,5%.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 раствора пипеткой (2-2-25) переносят в коническую колбу, прибавляют из бюретки 40 см3 раствора бромидбромата калия и быстро 30 см3 раствора серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем к содержимому колбы быстро прибавляют цилиндром 10 см3 раствора йодистого калия, немедленно закрывают колбу пробкой, смочив ее раствором йодистого калия, и оставляют в темном месте на 5 мин. Затем пробку, горло и стенки колбы смывают водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия до слабожелтой окраски. В конце титрования прибавляют 1 смраствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого анилина (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

V1 - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

m - масса навески препарата, г;

0,002369 - масса сернокислого анилина, соответствующая 1 см3 раствора бромноватистокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при слабом нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 4,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности P=0,95.

3.4. Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле с предварительным обугливанием на песчаной бане. Прокаливание проводят в муфельной печи при температуре 700-800 °С.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

40 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Сl,

для препарата чистый - 0,02 мг Сl,

2 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

3.3.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. (Исключен, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (ГОСТ 9147), обугливают на песчаной бане и прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С. Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, нагревая на водяной бане. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770) объем раствора доводят водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см3 фильтрата (соответствует 2 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа для препарата чистый для анализа не будет превышать 0,02 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. (Исключен, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1 и 2т-4.

Группа фасовки: I, II, III, IV, V.

На этикетке должна быть надпись: "Токсичен".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Сернокислый анилин является токсичным веществом, действующим на центральную нервную систему и кровь.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (защитные очки, респираторы, резиновые перчатки и обувь, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма, на кожу и слизистые оболочки. Пораженные места необходимо промыть обильным количеством воды.

6.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4. Сернокислый анилин - горючее вещество. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Осевшая пыль пожароопасна. Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. В случае загорания для тушения применяют инертные газы, пенные огнетушители, песок, асбестовое одеяло.



официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998