ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 января 1980 г. N 323

ПРОВЕРЕН в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 19.12.84 N 4689 срок действия продлен до 01.01.91*
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС NN 11-12, 1994 г.).

ВЗАМЕН ГОСТ 20291-74

ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1985 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 4-85)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 23.05.90 N 1270 c 01.12.90 и опубликованное в ИУС N 8, 1990 год

Изменение N 2 внесено по тексту ИУС N 8, 1990 год

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 1992 год

Настоящий стандарт распространяется на технический полифосфат натрия (соль Грахама), применяемый в текстильной промышленности для предупреждения образования на тканях кальциевых солей, в кожевенном производстве, в железнодорожных и промышленных силовых установках для умягчения воды, в нефтяной промышленности при бурении скважин.

Формула: (NaPO₃)n*H₂O

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический полифосфат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический полифосфат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.


Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Стекловидное прозрачное вещество в виде кусков, бесцветных или желтовато-зеленоватого оттенка
2. Массовая доля полифосфата натрия в пересчете на Оксид фосфора (V), %, не менее	61,5
3. Массовая доля неактивных фосфатов в пересчете на Оксид фосфора (V), %, не более	7
4. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,07

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Технический полифосфат натрия не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Вдыхание пыли полифосфата натрия может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Производственные помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы, приточно-вытяжной вентиляцией.

2.3. Работа с продуктом должна проводиться в специальной одежде в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания, глаз и кожных покровов.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Технический полифосфат натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 6 т.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу нетто и брутто в килограммах;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Для контроля качества полифосфата натрия отбирают 5% упаковочных единиц, но не менее трех.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы отбирают совком следующим образом: барабан или бочку устанавливают наклонно к горизонту под углом 30-45°. Пробу отбирают из трех точек наклонной поверхности.

Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г. Отобранные пробы соединяют, размалывают, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.

Среднюю пробу растирают в ступке и помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначением наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли полифосфата натрия в пересчете на Оксид фосфора (V)

Массовую долю продукта в пересчете на Оксид фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по разности между массовой долей общего оксида фосфора (V) и массовой долей неактивных фосфатов в пересчете на оксид фосфора (V): где X₁ - массовая доля общего оксида фосфора (V), определенная по п.4.3.1.4, %;
X₂ - массовая доля неактивных фосфатов в пересчете на Оксид фосфора (V), определенная по п.4.4.4, %.

4.3.1. Определение массовой доли общего оксида фосфора (V)

4.3, 4.3.1 (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический концентрированный КФК-2 по ГОСТ 12083-78 или спектрофотометр типа СФ-4А.

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 50 г.

Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151.

Термометры для измерения температуры от 0 до 150 °С по ГОСТ 28498-80.

Колбы 1,2-100-2; 1,2-250-2; 1,2-500-2; 1,2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1,2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.

Мензурки 250, 500 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 1,3-2-25-0,1; 1,3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки 2-2-5; 2-2-10; 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см³, освобожденная от окислов азота кипячением, и ее раствор 1:3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч., высушенный при (100±5) °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

Реактив молибденовованадиевый, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 500 см³ воды, нагретой до 50-60 °С, охлаждают и фильтруют (раствор А).

1,5 г ванадиевокислого аммония взвешивают с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см³ воды, нагретой до 50-60 °С, если при этом раствор желтеет, добавляют несколько капель аммиака. Раствор фильтруют, охлаждают и прибавляют 250 см³ раствора азотной кислоты 1:3 (раствор Б).

Раствор А наливают при помешивании в раствор Б, после этого добавляют к раствору 350 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³ и перемешивают.

Раствор сравнения (раствор В), содержащий 0,25 мг оксида фосфора (V) в 1 см³, готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию образцов для градуировки: в мерные колбы вместимостью 100 см³ с помощью откалиброванной бюретки вносят 20, 22, 24, 26, 28, 30 см³ раствора В, что соответствует 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5 мг оксида фосфора (V).

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 мл воды и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Затем доводят объем растворов до метки, перемешивают и через 20-30 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг оксида фосфора (V) и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны (440±10) нм, при работе на спектрофотометре - при длине волны 420 нм.

По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащуюся в образцах для градуировки массу оксида фосфора (V) в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие ей значения оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют ежедневно по трем точкам.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.1.3. Проведение анализа

0,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см³, прибавляют при перемешивании 50-60 см³ воды, 25 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, объем раствора доводят водой до 100 см³, нагревают до кипения и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.

Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют около 60 см³ воды и 25 см³ молибденовованадиевого реактива. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 20-30 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к раствору сравнения, приготовленного по п.4.3.1.2 одновременно с анализируемой пробой.

Массу оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.1.4. Обработка результатов

Массовую долю общего оксида фосфора (V) (X₁) в процентах вычисляют по формуле где m - масса общего оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мг;
m₁ - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли неактивных фосфатов в пересчете на Оксид фосфора (V).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей хлористого бария 5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор c(NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н. раствор).

Фенолфталеин, спиртовый раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Аппаратура и другие реактивы и растворы по п.4.3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.2. Подготовка к анализу

4.4.2.1. Построение градуировочного графика

Готовят серию образцов для градуировки: в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая с помощью откалиброванной бюретки вносят 0,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ раствора В, что соответствует 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 мг оксида фосфора (V).

Далее градуировочный график строят по п.4.3.1.2, используя для колориметрирования кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а в качестве раствора сравнения - начальную пробу приготовленной серии, не содержащую раствор В.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.3. Проведение анализа

2,5 г продукта взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака; помещают через сухую воронку в сухую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в воде при комнатной температуре при периодическом перемешивании.

После полного растворения продукта объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

20 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбавляют водой до 40 см³, нейтрализуют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия по фенолфталеину до первого появления красной окраски, затем медленно прибавляют из бюретки при постоянном перемешивании 10 см³ раствора хлористого бария. Доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, оставляют в покое в течение 20 мин и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 5 см³азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, 10-15 см³ воды и при слабом кипении выдерживают в течение 15 мин.

Раствор охлаждают и далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1.2, используя в качестве раствора сравнения образец для градуировки, приготовленный по п.4.4.2 одновременно с анализируемой пробой.

Массу оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N2).

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю неактивных фосфатов в пересчете на Оксид фосфора (V) (X₂) в процентах вычисляют по формуле где m - масса неактивных фосфатов в пересчете на Оксид фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мг;

m₁ - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ.

4.5.1. Аппаратура и реактивы

Тигель фильтрующий стеклянный по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР16 или ТФ ПОР40.

Весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

Стакан по ГОСТ 25336-82 вместимостью 400 см³.

Сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до (105±3) °С.

Колбы конические типа Кн-2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 см³.

Эксикаторы типа 2-230 по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5.2. Проведение анализа

10-50 г продукта взвешивают с точностью до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 400 см³ при перемешивании в 300 см³ воды, нагретой до 70-80 °С, выдерживают на водяной бане при этой температуре 1 ч. Раствор фильтруют через высушенный при (105±3) °С и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака стеклянный фильтрующий тигель.

Осадок промывают 100 см³ воды (шестью порциями), нагретой до 70 °С. Фильтрующий тигель с осадком сушат при (105±3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X₃) в процентах вычисляют по формуле где m₁ - масса тигля с осадком, г;
m₂ - масса тигля, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата при доверительной вероятности P=0,95.

4.5.2, 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Технический полифосфат натрия упаковывают в фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, тип I, вариант В, вместимостью 43, 50, 66 дм³, в бочки фанерно-штампованные по ГОСТ 5958-79 тип II.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать полифосфат натрия в герметичные стальные барабаны типа БТ1Б₁-50 или БТ111Б₁-50 по ГОСТ 5044-79 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами или картонно-навивные барабаны по ГОСТ 17065-77, или полиэтиленовые мешки М5-0,220 - M13-0,220 по ГОСТ 17811-78, или четырех-пятислойные битумированные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88, или тканевые мешки по ГОСТ 18225-72.

Полиэтиленовые мешки заваривают, бумажные и тканевые - зашивают.

Масса нетто бочки, барабана должна быть не более 60 кг, мешка - не более 50 кг.

5.2. Упаковка продукта, предназначенного для районов Крайнего Севера, производится в фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, тип I, вариант В вместимостью 43, 50, 66 дм³, в бочки фанерно-штампованные по ГОСТ 5958-79, тип II.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака "Боится сырости", а также следующих дополнительных данных:

наименования предприятия-изготовителя и его товарного знака;

наименования продукта;

номера партии и даты изготовления;

массы брутто и нетто в килограммах;

обозначения настоящего стандарта.

5.4. Продукт транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозки, действующих на данном виде транспорта.

Транспортирование барабанов и бочек с продуктом проводится пакетами на плоских возвратных поддонах по ГОСТ 9078-84, типа П2; П4, размером 8001200 мм грузоподъемностью не более 1 т с основными деталями из дерева (поддон П2; П4 - 8001200 мм - 1,0 Д ГОСТ 9078-84). Пакет формируется из двенадцати барабанов с применением обвязочных материалов.

По железной дороге упакованную продукцию транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах.

5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.5. Продукт хранят в закрытых неотапливаемых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения - 6 месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1986