всего компаний: 2342 новостей: 6432 товаров: 1235
Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология
Теги Опрос Календарь
Нравится ли вам как оформлен наш портал?
«    Ноябрь 2019    »
ПнВтСрЧтПтСбВс
 123
45678910
11121314151617
18192021222324
252627282930 
Хром (III) азотнокислый 9-водный. Реактивы ГОСТ 4471-78

Хром (III) азотнокислый 9-водный.  Реактивы. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 4471-78


ГОСТ 4471-78

Группа Л51


     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ХРОМ (III) АЗОТНОКИСЛЫЙ 9-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Chromic (III) nitrate nonahydrate. Specifications



ОКП 26 2214 0010 00

Дата введения 1979-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.05.78 N 1271

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4471-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 12.1.007-76

6.1

ГОСТ 83-79

3.4, 3.7.1

ГОСТ 84-76

3.7.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1

ГОСТ 3118-77

3.4, 3.6.1

ГОСТ 3760-79

3.4

ГОСТ 3773-72

3.7.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4160-74

3.7.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 4212-76

3.6.1

ГОСТ 4232-74

3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1, 3.6.1

ГОСТ 4461-77

3.3.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.10

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.4, 3.6.1, 3.7.1

ГОСТ 9147-80

3.4.2, 3.7.1

ГОСТ 10163-76

3.2.1

ГОСТ 10555-93

3.7.4

ГОСТ 10671.5-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 10929-76

3.2.1

ГОСТ 18300-87

3.7.1

ГОСТ 19627-74

3.7.1

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1, 3.10

ГОСТ 25664-83

3.7.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.2.1, 3.7.1

ГОСТ 29227-91

3.2.1, 3.3.1, 3.6.1

ГОСТ 29251-91

3.2.1



5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89)

Настоящий стандарт распространяется на 9-водный азотнокислый хром (III), который представляет собой фиолетовые кристаллы; легко растворим в воде и спирте.

Формула Cr(NO3)3·9H2O

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 400,15. 

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 9-водный азотнокислый хром (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 9-водный азотнокислый хром (III) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1





Наименование показателя

Норма


Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2214 0012 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2214 0011 10

1. Массовая доля 9-водного азотнокислого хрома (III) [Cr(NO3)3·9H2O], %, не менее

99

98

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,020

3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,010

4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,003

0,010

5. Массовая доля аммонийных солей (NH4), %, не более

0,005

Не нормируется

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,005

0,010

7. (Исключен, Изм. N 1).



8. pH раствора препарата с массовой долей 5%

2,0-3,0

2,0-3,0



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю нерастворимых в воде веществ и железа изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.

3.2. Определение массовой доли 9-водного азотнокислого хрома (III)

3.2.1. Посуда, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na2S2O3·5H2O)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.2.2 Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия и, осторожно, при перемешивании 1 см3 пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см3, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно в тех же условиях и с тем же количеством йодистого калия и раствора серной кислоты проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси йода в результат анализа вносят поправку.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 9-водного азотнокислого хрома (III) (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
   m - масса навески препарата, г;

   0,01334 - масса 9-водного азотнокислого хрома (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см3 воды, подкисленной 1 см3 раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата чистый для анализа и 20% - для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата чистый для анализа и ±15% - для препарата чистый при доверительной вероятности P=0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли сульфатов

3.4.1. (Исключен, Изм. N 1).

3.4.2. Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), растворяют в 35 см3 воды (по ГОСТ 6709); раствор нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 15 см3 раствора аммиака (по ГОСТ 3760) с массовой долей 10% и кипятят в присутствии кусочков неглазурованного фарфора или стеклянных капилляров в течение 5 мин. Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают осадку осесть. Затем фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "белая лента", отбрасывая первую порцию фильтрата - раствор А (раствор сохраняют для определения хлоридов).

8 см3 раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) помещают в выпарительную чашку (по ГОСТ 9147), прибавляют 2 см3 концентрированной соляной кислоты (по ГОСТ 3118), 1 см3 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83) с массовой долей 1%, перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток дважды выпаривают с концентрированной соляной кислотой досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 воды, фильтруют раствор через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента" в коническую колбу вместимостью 100 мл и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 10 см3 раствора А, приготовленного по п.3.4 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 30 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли аммонийных солей

3.6.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(НСl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328; раствор с массовой долей 20%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517;

Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 NH4.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2(4)-50 по ГОСТ 1770.

Прибор для отделения аммиака дистилляцией.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

3.6.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 40 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу неглазурованный фарфор, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией и отгоняют 25 см3 раствора в цилиндр, содержащий 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг NH4, 1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 реактива Несслера.

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли железа

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф типа ИСП-30 или ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 275/100.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Печь муфельная.

Спектропроектор типа ПС-18.

Ступки из органического стекла и агатовые.

Тигель по ГОСТ 9147.

Весы торсионные марки ВТ.

Угли графитированные для спектрального анализа ос.ч (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус; в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Графит порошковый особой чистоты.

Хрома окись, полученная из 9-водного азотнокислого хрома (III), содержащая минимальное количество примеси железа (основа); определяют методом добавок и учитывают при построении градуировочного графика.

Железа окись марки ос.ч 2-4 или 6-2.

Фотопластинки спектральные типа III, светочувствительностью 5-10 единиц.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

3.7.2. Подготовка к анализу

Приготовление анализируемой пробы

1,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают на плитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч.

Полученную окись хрома растирают в агатовой ступке с порошковым графитом 1:2.

Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Образцы готовят на основе окиси хрома, полученной из 9-водного азотнокислого хрома (III) прокаливанием на плитке, а затем в муфельной печи при 900 °С в течение 1 ч.

Головной образец с содержанием примеси железа 1% готовят растиранием 0,028 г окиси железа и 1,972 г окиси хрома в ступке с этиловым спиртом в течение 1 ч, затем смесь подсушивают под инфракрасной лампой и растирают еще 30 мин без добавления спирта.

I и II образцы готовят разбавлением головного образца в 10 раз основой (1 г образца и 9 г основы).

III образец готовят разбавлением предыдущего образца в два раза.

Каждый образец растирают с порошковым графитом 1:2.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:




сила тока, А

9,5

ширина щели, мм

0,012

экспозиция, с

35

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм

5



Перед съемкой спектрограмм электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 10-12 А в течение 30 с.

После обжига электродов и охлаждения в канал нижнего электрода (анода) вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеску пробы определяют объемом канала. Зажигают дугу и снимают спектрограмму.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

3.7.4. Обработка спектрограммы и результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий примеси железа (248,3 нм) и линий сравнения (Сr - 260,3 нм или фон), пользуясь логарифмической шкалой.

Для аналитической пары вычисляют разность почернений

где Sпр - почернение линий примеси железа;

      Sср - почернение линий сравнения или фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение .
По значениям  образцов для построения градуировочных графиков строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат - среднее арифметическое значение разности почернений .

Массовую долю примеси железа в процентах находят по графику и результат умножают на 0,2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.

Допускается проводить определение железа по ГОСТ 10555 роданидным методом с извлечением органическим растворителем.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят спектрографическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8-3.8.4, 3.9-3.9.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.10. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 11-1 и 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного азотнокислого хрома (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 9-водный азотнокислый хром (III) - чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,01 мг/м3 в пересчете на СrO3. При увеличении концентрации может действовать раздражающе и прижигающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражать желудочно-кишечный тракт.

6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание препарата внутрь организма и на кожу.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.1-6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4. (Исключен, Изм. N 1).



официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998