Дихлорамин технический. Технические условия ГОСТ 24716-91

ГОСТ 24716-91

Группа Л16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИХЛОРАМИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Dichloramine for industrial use. Specifications

ОКП 24 9922 0200

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК-89 "Хлорсодержащие органические продукты; щелочи"

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Овчинников, О.И.Минералов, А.И.Шерстюк, Г.Ф.Бакал, Т.Ф.Олефиренко, О.М.Полищук, Т.И.Соловьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 25.12.91 N 2119

3. Срок проверки - 1997 г. 

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 24716-81

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на технический дихлорамин, представляющий собой дихлорамид -хлорбензолсульфокислоты, предназначенный для приготовления дегазирующих растворов.

Формулы:

эмпирическая C₆H₄ClSO₂NCI₂

структурная  

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 260,52.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический дихлорамин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический дихлорамин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечание. Допускается снижение массовой доли активного хлора в течение 10 лет на 4%.

1.3. Маркировка

1.3.1. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192* с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева" и предупредительной надписи "Не бросать". Знак опасности - по ГОСТ 19433(класс 5, подкласс 5.1, черт.5, классификационный шифр 5112), серийный номер ООН 1479.
______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 14192, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных. 

1.3.2. На каждую единицу упаковки наносят следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

1.4. Упаковка

1.4.1. Технический дихлорамин упаковывают в фанерно-штампованные бочки, изготовленные по нормативно-технической документации, или в стальные барабаны по ГОСТ 5044 из оцинкованной стали типа I или III исполнения B₁ или В₂ вместимостью 50 дм³. Упаковка должна соответствовать ГОСТ 26319.

Сварные швы барабанов должны быть с обеих сторон окрашены химически стойкой эмалью в соответствии с ГОСТ 14192.

Барабаны должны быть снабжены полиэтиленовыми мешками-вкладышами, изготовленными из пленки толщиной не менее 0,1 мм по нормативно-технической документации. Горловины вкладыша завязывают с перегибом на 180°.

Дихлорамин, предназначенный для отправки в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, упаковывают в барабаны по ГОСТ 5044.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Технический дихлорамин - кристаллическое вещество желтоватого цвета с температурой плавления 83 °С.

В воде практически нерастворим.

Хорошо растворяется в органических растворителях, в частности в дихлорэтане и четыреххлористом углероде.

2.2. Технический дихлорамин - горючее взрывоопасное вещество, способен к взрывчатому разложению при механическом и тепловом воздействии, термически неустойчив, при нагревании разлагается с глубоким экзотермическим эффектом, сопровождающимся обильным газовыделением.

Температура вспышки 196-200 °С, температура воспламенения пылевоздушной смеси 795 °С, температура самовоспламенения (160±5) °С.

Нижний концентрационный предел распространения пламени по пылевоздушной смеси составляет (5,4±0,8) г/дм³.

Показатели пожаровзрывоопасности определены по ГОСТ 12.1.044.

2.3. При длительном нагревании дихлорамин разлагается со вспышкой при температуре значительно ниже его температуры вспышки.

Концентрированные кислоты и щелочи разлагают дихлорамин. Соли железа ускоряют разложение продукта.

Дихлорамин можно нагревать лишь под слоем воды при температуре не выше 95 °С.

В производственных помещениях и на рабочих местах должен быть установлен знак "Осторожно! Опасность взрыва" по ГОСТ 12.4.026*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.4.026-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

2.4. Технический дихлорамин - высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).

Основная опасность определяется возможностью выделения, хлора, предельно допустимая концентрация которого в воздухе рабочей зоны 1 мг/м³ по ГОСТ 12.1.005-88 (определяют по методическим указаниям, утвержденным Минздравом).

Пыль дихлорамина раздражает кожу, дыхательные пути и слизистые оболочки.

2.5. Все работающие с дихлорамином должны применять защитную одежду типа Ят по ГОСТ 12.4.103, защитные очки типа О по ГОСТ 12.4.013*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.4.230.1-2007. - Примечание изготовителя базы данных.

При работе с пылящим продуктом необходимо пользоваться респиратором или промышленным противогазом СИЗОД-ФГП-130 марки А по ГОСТ 12.4.121.

2.6. Производственные помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по СНиП 2.04.05-86* и по ГОСТ 12.4.021.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют СНиП 2.04.05-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Для обеспечения безопасного ведения процесса производства необходима герметизация производственных узлов, соблюдение организационно-технических мероприятий по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, соблюдение общих требований по обеспечению взрывоопасности по ГОСТ 12.1.010 и требований электростатической искробезопасности по ГОСТ 12.1.018*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 12.1.018-93. - Примечание изготовителя базы данных.

2.7. При просыпании продукта - влажная уборка.

2.8. При тушении пожара следует применять распыленную воду со смачивателем.

В условиях пожара возможно выделение оксидов углерода, азота и серы, а также хлористого водорода, поэтому следует пользоваться противогазом СИЗОД-ФГП-130 марки А.

3. ТРЕБОВАНИЯ ОХРАНЫ ПРИРОДЫ

3.1. Охрана природы при транспортировании и хранении технического дихлорамина обеспечивается герметизацией оборудования и тары.

3.2. В качестве побочных продуктов в производстве дихлорамина образуется хлористый водород, используемый для получения соляной кислоты, и Серная кислота с массовой долей основного вещества 30%, используемая в производстве сульфата аммония.

Твердые отходы отсутствуют.

3.3. Контроль воздушной среды осуществляется санитарной службой предприятия и региона.

4. ПРИЕМКА

4.1. Технический дихлорамин предъявляют к приемке партиями.

Партией считают количество продукта от 600 до 3000 кг, однородного по качественным показателям и сопровождаемого одним документом о качестве.

4.2. Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;

наименование продукта;

обозначение настоящего стандарта;

номер партии, количество упаковочных единиц в партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов;

классификационный шифр 5112.

4.3. Для проверки соответствия качества технического дихлорамина требованиям настоящего стандарта объем выборки продукта - 10% упаковочных единиц от партии.

4.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Точечные пробы (массой не менее 20 г) для анализа отбирают щупом, изготовленным из коррозионностойкой стали, полиэтилена, полиизобутилена или винипласта, погружая его на 3/4 глубины упаковочной единицы по вертикальной оси.

5.2. Точечные пробы в равных количествах соединяют вместе, тщательно перемешивают объединенную пробу, отбирают среднюю пробу массой не менее 100 г и помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

На банку наклеивают этикетку с указанием предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и фамилии лица, отобравшего пробу.

5.3. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-20.

5.4. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

5.5. Определение внешнего вида

Внешний вид и цвет определяют визуально при приготовлении средней пробы.

5.6. Определение массовой доли активного хлора

5.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка 1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 20292*.
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 10%.

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4517.

натрий серноватистокислый (Тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации c(Na₂S₂O₃·5 H₂O)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.

5.6.2. Проведение анализа

Взвешивают в стаканчике 0,2000-0,2500 г анализируемого продукта и переносят в коническую колбу. Стаканчик снова взвешивают. По разности результатов взвешивания вычисляют навеску.

Результаты всех взвешиваний записывают в граммах до четвертого десятичного знака.

Навеску в колбе расторяют в 10 см³ хлороформа, прибавляют 15 см³ раствора йодистого калия, 15 см³ раствора соляной кислоты, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место на 10 мин.

Титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, прибавляют 1-2 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.

5.6.3. Обработка результатов

Массовую долю активного хлора (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V₁ - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

0,001773 - масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

2 - коэффициент пересчета Сl⁺ на Cl₂;

m - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,5%.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1% при доверительной вероятности P=0,95.

5.7. Определение массовой доли воды

5.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Аппарат для определения массовой доли воды по ГОСТ 1594* с приемником-ловушкой, изготовленный в соответствии с чертежом с использованием шкалы от пипетки 6-2-5 по ГОСТ 20292 с нулевой отметкой наверку.
________________
* ГОСТ 1594-69 отменен без замены с 01.01.95 (ИУС N 3-96 ). - Примечание изготовителя базы данных.

Рис. Приемник-ловушка

Приемник-ловушка

1 - нормальный шлиф типа А29; 2 - нормальный шлиф типа А14,5 

Баня водяная или колбонагреватель любой марки.

Цилиндр 1(3)-250(500)-2 по ГОСТ 1770.

Хлороформ по ГОСТ 20015, насыщенный водой при температуре окружающего воздуха.

5.7.2. Проведение анализа

49,00-51,00 г анализируемого продукта помещают в колбу аппарата для определения массовой доли воды, прибавляют 150 см³ хлороформа и тщательно перемешивают содержимое до полного растворения навески.

Для равномерного кипения на дно колбы помещают капилляры или кусочки неглазурованного фарфора, или прокаленной пемзы, после чего соединяют колбу с холодильником и приемником-ловушкой. Колбу нагревают на водяной бане или в колбонагревателе до кипения и далее перегонку ведут так, чтобы из срезанного конца трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2-4 капли в секунду.

Перегонку прекращают, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться.

После охлаждения колбы до комнатной температуры аппарат разбирают и снимают капельки воды со стенок приемника-ловушки стеклянной палочкой с резиновым наконечником.

Если в приемнике-ловушке растворитель мутен, то колено ловушки помещают на 20-30 мин в горячую воду до осветления, затем охлаждают и отмечают объем отогнанной воды.

5.7.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (X₁) в процентах вычисляют по формуле где V - объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, см³;

m - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05%.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности P=0,95.

5.8. Определение массовой доли железа

5.8.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный типов ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность.

Колбы 2-100-2 и 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)-2-1; 5-2-2; 6(7)-2-5; 7-2-10 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Чаша 100 по ГОСТ 19908.

Печь муфельная любой марки, обеспечивающая температуру нагрева (625±25) °С.

Электроплитка с закрытой спиралью.

аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасцы железоаммонийные.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор сравнения массовой концентрации железа 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212.
Раствор сравнения массовой концентрации железа 0,01 мг/см³; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 1 см³ раствора сравнения массовой концентрации железа 1 мг/см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, прибавляют 1 см³ азотной или соляной кислоты, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

5.8.2. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см³ вводят по 30 см³ дистиллированной воды, приливают по 1 см³ раствора соляной кислоты и 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ раствора железа массовой концентрации 0,01 мг/см³. Затем в каждую колбу прибавляют по 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака, перемешивают после прибавления каждого реактива, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ вводят 30 см³ воды, 1 см³ соляной кислоты, 2 см³ раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³ раствора аммиака.

Через 10 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны  нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенную в растворы сравнения массу железа в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

5.8.3. Проведение анализа

В стаканчике взвешивают 0,20-0,30 г анализируемой пробы дихлорамина и переносят в кварцевую чашу, а стаканчик снова взвешивают. Результаты взвешивания записывают в граммах до второго десятичного знака.

По разности результатов взвешиваний вычисляют массу навески продукта.

Чашу с анализируемым продуктом ставят на электроплитку, покрытую асбестом, и нагревают до обугливания массы.

Затем переносят чашу с содержимым в муфельную печь и осторожно прокаливают при температуре (625±25) °С в течение 20-30 мин.

Чашу с остатком охлаждают, добавляют 3 см³ соляной кислоты, нагревают до растворения осадка, затем содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, смывая стенки чаши дистиллированной водой.

К полученному раствору добавляют 2 см³ раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, 5 см³ раствора аммиака, перемешивая после прибавления каждого реактива, доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в миллиграммах.

5.8.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (X₂) в процентах вычисляют по формуле где m₁ - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
m - навеска анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,004%.

Относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности P=0,95.

Округление результатов определения - до третьего десятичного знака.

5.9. Определение массовой доли примесей, нерастворимых в дихлорэтане

5.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Колба Кн-2-500-40 или Кн-1-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 или воронка ВФ-1-40 ТХС с фильтром класса ПОР40 (или ВФ-2-40-29/32 с фильтром класса ПОР40) по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру нагрева (105±5) °С.

Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942.

5.9.2. Проведение анализа

Взвешивают 7,30-7,70 г анализируемого продукта (результаты взвешиваний записывают в граммах до второго десятичного знака) в конической колбе, приливают 150 см³ дихлорэтана и перемешивают до полного растворения навески. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель (или фильтрующую воронку), высушенный в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С до постоянной массы (разность между двумя последними взвешиваниями не превышает 0,5 мг). Результаты взвешиваний записывают в граммах до четвертого десятичного знака.

Осадок в тигле промывают пять раз дихлорэтаном порциями по 5 см³, после чего тигель с осадком сушат при (105±5) °С до постоянной массы.

5.9.3. Обработка результатов

Массовую долю примесей нерастворимых в дихлорэтане (X₃) в процентах вычисляют по формуле где m₁ - масса пустого тигля, г;
m₂ - масса тигля с остатком, г;

m - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,04%.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности P=0,95.

6. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

6.1. Технический дихлорамин транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Железнодорожным транспортом - повагонно.

6.2. Технический дихлорамин должен транспортироваться пакетами на плоских деревянных поддонах в соответствии с ГОСТ 26663 и ГОСТ 9557.

На каждый поддон устанавливают в два яруса 12 бочек или барабанов по 6 грузовых мест в каждый ярус. Основные размеры пакета - в соответствии с ГОСТ 24597. Крепление груза в пакете - по ГОСТ 21650. Масса груза в пакете не должна превышать 1 т.

В районы Крайнего Севера и труднодоступные районы дихлорамин транспортируют в соответствии с ГОСТ 15846*.

_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 15846-2002. - Примечание изготовителя базы данных.

6.3. Технический дихлорамин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских неотапливаемых проветриваемых помещениях, исключающих попадание атмосферных осадков и прямых солнечных лучей.

6.4. Дихлорамин хранят отдельно от взрывчатых веществ, огнеопасных продуктов, смазочных масел, органических веществ, щелочей и пищевых продуктов.

7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

7.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического дихлорамина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

7.2. Гарантийный срок хранения технического дихлорамина - 10 лет со дня изготовления.




официальное издание 
М.: Издательство стандартов, 1992