Аммоний фтористый. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ГОСТ 4518-75

ГОСТ 4518-75

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Аммоний фтористый

Технические условия

Reagents. Ammonium fluoride. Specifications

ОКП 26 2116 0880 03

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, Е.Н.Яковлева, Т.К.Палдина, Л.В.Кидиярова, С.А.Назаров, В.П.Лопаткина, З.Е.Северюхина, Л.Г.Волковая, Л.Ф.Булгакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.09.75 N 2539

3. Срок проверки - 1996 г. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4518-60

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 17.05.91 N 705

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1981 г., феврале 1986 г., мае 1991 г. (ИУС 4-81, 6-86, 8-91)

Настоящий стандарт распространяется на фтористый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; разъедает стекло.

Формула NH₄F

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 37,04.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Фтористый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям фтористый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Фтористый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на F) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 0,2 мг/м³ - среднесменная и 1 мг/м³ - максимально разовая. Фтористый аммоний вызывает острые и хронические отравления с поражением центральной нервной системы, желудочно-кишечного тракта, нарушает обмен веществ, раздражает слизистые оболочки глаз и кожу, верхние дыхательные пути.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации фтористого аммония в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкомплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата вовнутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; в местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 165 г. Перед проведением анализа препарат растирают в агатовой ступке.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли фтористого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;

натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы концентраций с(NaOH) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) и с(NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1 (хранят в банке из полиэтилена);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

формалин по ГОСТ 1625, раствор 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до появления не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла;

бюретка 1-2-50-0,1 по НТД;

пипетки 4 (5)-2-1 по НТД;

цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770;

ложка-шпатель ПЛ 208 по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118-5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата, взвешенного в платиновой (или фторопластовой) чашке, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 25 см³ раствора формалина, тщательно перемешивают, прибавляют 0,2 см³ раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия концентрации 0,5 моль/дм³ (при перемешивании платиновым или фторопластовым шпателем) до розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю фтористого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
X₁ - массовая доля кислого фтористого аммония, определяемая по п.3.10, %;

m - масса навески препарата, г;

0,01852 - масса фтористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г;

1,298 - коэффициент пересчета кислого фтористого аммония на фтористый аммоний.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности P=0,95.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.1. Реактивы, аппаратура и посуда:

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигли ПЛ 110-1 (2) по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118-7 по ГОСТ 6563.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. Раствор фильтруют через платиновый тигель, заправленный обеззоленным фильтром "синяя лента" и предварительно промытый горячей водой, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 50 см³ воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю не растворимых в воде веществ (X₂) в процентах вычисляют по формуле где m₁ - масса остатка на тигле, г;
m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,001%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности P=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески препарата массой 12,50 г. Полученный после удаления на песчаной бане основной массы препарата остаток смачивают 0,5 см³ серной кислоты. Прокаливание проводят при (700±20) °С.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,003%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

При этом 1,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке, смачивают 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1% и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). К сухому остатку приливают 1 см³ углекислого натрия и вновь выпаривают досуха. Остаток растворяют в 3 см³ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3% и 1 см³ раствора соляной кислоты и переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят водой до 26 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5, без прибавления раствора соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

- для препарата чистый для анализа - 0,050 мг,

- для препарата чистый - 0,050 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом в объеме 25 см³ (способ 1). При этом 2,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), растворяют в 9 см³ воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя 15 см³ раствора азотной кислоты (вместо 1 см³) и выдерживая раствор после прибавления раствора азотнокислого серебра в течение 10 мин в платиновой чашке. Сравнение опалесценции анализируемого раствора с раствором сравнения проводят немедленно после переноса раствора в коническую колбу вместимостью 100 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

- для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl,

- для препарата чистый - 0,020 мг Cl,

1 см³ раствора азотной кислоты и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в 14 см³ раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

3.7. Определение массовой доли кремния

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 с применением в качестве восстановителя двойной сернокислой соли закиси железа и аммония (Соль Мора). При этом 0,10 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), растворяют в 20 см³ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3%, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1, применяя для построения градуировочного графика раствор, содержащий кремний (ГОСТ 4212), вместо раствора, содержащего кремнекислоту.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремния не будет превышать:

- для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

- для препарата чистый - 0,020 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности P=0,95.

Допускается проводить визуальное определение.

При разногласиях в оценке массовой доли кремния проводят фотометрическое определение.

3.8. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 2,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563) смачивают 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1% и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста, или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты и 3 см³ раствора борной кислоты (ГОСТ 9656) с массовой долей 3%, затем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем раствора водой до 20 см³. Далее определение проводят по ГОСТ 10555, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый, и с теми же массами реактивов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

- для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

- для препарата чистый - 0,060 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности P=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 2,00 г препарата, взвешенного в платиновой чашке (ГОСТ 6563), смачивают 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1% и нагревают на электроплитке, покрытой слоем асбеста или на песчаной бане до прекращения выделения аммонийных солей (белый дым). Остаток растворяют в 1 см³ раствора уксусной кислоты (ГОСТ 61) с массовой долей 10% при нагревании на кипящей водяной бане (чашку закрывают часовым стеклом), содержимое чашки переносят водой в коническую колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до 20 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 17319, прибавляя 2,5 см³ раствора натрия гидроксида (вместо 2 см³).

Контрольный раствор готовят так же, как анализируемый раствор, и с теми же массами реактивов. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

- для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

- для препарата чистый - 0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.5-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 2,3).

3.10. Определение массовой доли кислого фтористого аммония

3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517 и охлаждают до 0 °С;

натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1; раствор хранят в банке из полиэтилена;

смешанный индикатор, состоящий из бромкрезолового пурпурового и бромтимолового синего; готовят по ГОСТ 4919.1; раствор хранят в склянке из оранжевого стекла;

бюретка 1 (2)-2-5-0,02 по НТД;

пипетка 4 (5)- 2-1 по НТД;

цилиндр 1 (3)-100 по ГОСТ 1770;

ложка-шпатель ПЛ 208 по ГОСТ 6563;

чашка ПЛ 118-5 по ГОСТ 6563.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

1,00 г препарата, взвешенного в платиновой (или фторопластовой) чашке, растворяют в 25 см³ холодной воды (температура воды от 0 до 5 °С), прибавляют 5 капель раствора индикатора и быстро титруют из бюретки (при перемешивании платиновым или фторопластовым шпателем) раствором гидроксида натрия до изменения окраски раствора от желтой до отчетливо сиреневой, сохраняющейся в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю кислого фтористого аммония (X₃) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
m - масса навески препарата, г;

0,0057 - масса кислого фтористого аммония, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары 2-9, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163): серийный номер ООН 2505.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие фтористого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - 3 года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).




официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998