Свинец (II) сернокислый. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 10539-74

ГОСТ 10539-74

Группа Л51

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы 

СВИНЕЦ (II) СЕРНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Lead sulfate. Specifications

ОКП 26 2423 0380 06

Дата введения 1975-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 

РАЗРАБОТЧИКИ:

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Е.Н.Яковлева, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.10.74 N 2373 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10539-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 1-85, 3-90)


Настоящий стандарт распространяется на Сернокислый свинец (II), который представляет собой тяжелый белый кристаллический порошок, не растворимый в воде; растворим в растворе уксуснокислого натрия, в растворах уксуснокислого и виннокислого аммония и щелочей; слабо растворим в концентрированных кислотах.

Формула: PbSO₄

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 303,25.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям Сернокислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Сернокислый свинец (II) относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на свинец - 0,01 мг/м³. Превышение предельно допустимой концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.

2а.1., 2а.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 40 г. Препарат перед определением пробы предварительно измельчают в фарфоровой ступке (ГОСТ 9147).

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли сернокислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398 (п.4.17). 

При этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют при нагревании в 30 см³ буферного раствора II, прибавляют 70 см³ воды, 1 см³ ксиленолового оранжевого и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса сернокислого свинца (II), соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно c(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм³ (0,05 М), равна 0,01516 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с 30 см³ буферного раствора II в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого прибавляют из бюретки (6-2-5 или 7-2-10 по НТД) раствор уксуснокислого свинца концентрации точно 0,05 моль/дм³ до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную.

При необходимости в результат анализа вводят поправку на контрольное титрование.

Раствор уксуснокислого свинца концентрации c(Pb(CH₃CoO)₂)=0,05 моль/дм³ готовят следующим образом: 18,97 г уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027 растворяют в воде по ГОСТ 6709, прибавляют 5 см³ ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61 и доводят объем раствора водой до 1 дм³.

Поправочный коэффициент раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм³ определяют следующим образом: 25 см³ приготовленного раствора уксуснокислого свинца, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 70 см³ воды, 5 см³ буферного раствора II, 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³ до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Поправочный коэффициент (K) для раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм³ вычисляют по формуле где V - объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности  P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.1-3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли растворимых в воде веществ

3.3.1. Посуда, реактивы

Стакан B(H)-1-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чашка из платины по ГОСТ 6563.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.3.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см³), прибавляют 40 см³ воды, кипятят в течение 2-3 мин, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. После охлаждения раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей водой, собирая фильтрат в платиновую или выпарительную чашку, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Содержимое чашки выпаривают на водяной бане досуха, остаток прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 2 мг;

для препарата чистый - 4 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата "химически чистый", 20% - для препаратов "чистый для анализа" и "чистый".

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препаратов "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±15% для препарата "чистый" при доверительной вероятности  P=0,95.

3.3-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли не растворимых в растворе уксуснокислого натрия веществ

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 30% (на 100 см³ раствора прибавляют 2,5 см³ уксусной кислоты и фильтруют). 

Пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД. 

Стакан B(H)-1-400 по ГОСТ 25336. 

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770. 

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

3.4.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см³ горячего раствора уксуснокислого натрия. Раствор выдерживают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 2 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препаратов "химически чистый" и "чистый для анализа" и 25% - для препарата "чистый".

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% при доверительной вероятности  P=0,95.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2.

При этом 2,50 г препарата помещают в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см³, прибавляют 30-40 см³ воды, энергично взбалтывают в течение 5 мин, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают, дают осадку осесть и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

6 см³ фильтрата (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют пипеткой 4 см³ дистиллированной воды и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,009 мг NO₃,

для препарата чистый для анализа - 0,030 мг NO₃,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5.1, 3.5.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,50 г препарата помещают в стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см³, прибавляют 45 см³ воды, 2,5 см³ раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин. Содержимое стакана охлаждают и переводят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки, перемешивают, дают отстояться и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и сохраняют для определения содержания хлоридов по п.3.7.

Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, взяв 20 см³ полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.7. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2, в объеме 43 см³ вместо 40 см³) методом, взяв цилиндром (1-50 по ГОСТ 1770) 40 см³ фильтрата, полученного по п.3.6 (соответствуют 1 г препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). 

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Продукт упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. 

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6161).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Продукт перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Продукт хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вентилируемых и отапливаемых в зимнее время.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого свинца (II) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления. 

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).

официальное издание 
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999