Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 511
(ИУС N 7, 1991 год).

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.И.Бавика, Л.В.Макарова, С.В.Макаров, Л.Г.Линчевская

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Заместитель министра В.М.Соболев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. N 3113

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.03.83 N 1126 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.86 N 4290 с 01.06.87, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.04.91 N 511 с 01.10.91

Изменения N 1, 2, 3 внесены по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 4 1987 год, ИУС N 7 1991 год

Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные жирные спирты фракции C₁₆-C₂₁, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот и используемые в производстве поверхностно-активных веществ.

Требования настоящего стандарта, кроме требований к внешнему виду, эфирному числу, йодному числу и карбонильному числу, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. спирты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям спирты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1


Наименование показателя	Норма	Метод испытания
1. Внешний вид при 20 °С	Твердая масса от белого до желтого цвета	По п.4.2
2. Кислотное число, мг КОН на 1 г, не более	0,3	По ГОСТ 22386-77
3. Эфирное число, мг КОН на 1 г, не более	2,5	По ГОСТ 26549-85
4. Гидроксильное число, мг КОН на 1 г	200-225	По ГОСТ 23018-78
5. Массовая доля углеводородов, %, не более	4,0	По п.4.4
6. Массовая доля воды, %, не более	0,3	По ГОСТ 2477-65
7. Фракционный состав, %, не более		По ГОСТ 24006-80
массовая доля спиртов до C₁₆	10
массовая доля спиртов свыше C₂₁	9
8. Йодное число, г йода на 100 г, не более	1,5	По п.4.6
9. Карбонильное число, мг КОН на 1 г, не более	2,5	По ГОСТ 26592-85

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. спирты фракции C₁₆-C₂₁ относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:


температура вспышки, °С, не ниже	168
температура воспламенения, °С, не ниже	188
температура самовоспламенения, °С, не ниже	246
температурные пределы воспламенения, °С:
нижний	146
верхний	181.

При взаимодействии с водой и кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.

2.2. Основными средствами пожаротушения являются:

пенные или углекислотные огнетушители - при загорании небольшого количества продукта;

тонкораспыленная Вода, воздушно-механическая пена - при разливе и загорании на значительной площади.

При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.

2.3. спирты не являются токсичными.

В случае аварийного разлива спиртов следует применять противогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров продукта в воздух производственного помещения емкости, оборудование, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметичными.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/дм³.

Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. спирты принимают партиями. Партией считают любое количество спиртов, однородное по показателям качества и оформленное одним документом о качестве, имеющим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Объем выборок - по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные анализы на удвоенной выборке. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Определение внешнего вида

В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82 наливают анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3, 4.3.1-4.3.3. (Исключены, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли углеводородов

4.4.1. Материалы, реактивы и аппаратура

силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550 °С.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный марки 40-70.

Колонка газохроматографическая - стеклянная трубка диаметром 15-16 мм, высотой 680-700 мм.

Колба КН-2-250 или П-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1,2,3-100 ХС-1 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 21104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водная.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4.2. Проведение анализа

В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Смачивают силикагель 10 см³ петролейного эфира.

3-5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10-15 см³ петролейного эфира. Полученный раствор заливают каплями в колонку. Ополаскивают стаканчик в 15-20 см³ петролейного эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по капле в колонку еще 100-150 см³ петролейного эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150-200 см³. Элюат углеводородов собирают в колбу, предварительно взвешенную (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).

Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной температуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушильном шкафу при 60-70 °С.

Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие - через каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углеводородов (X₃) в процентах вычисляют по формуле где m₁ - масса выделенных углеводородов, г;
m - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%, при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.4. Регенерация силикагеля

Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при перемешивании.

Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500-550 °С до первоначального цвета. Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.

4.5, 4.5.1-4.5.4. (Исключены, Изм. N 1).

4.6. Определение йодного числа

4.6.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 21104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

натрий серноватистокислый (натрия триосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей 10%.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4517-87.

калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 и водный раствор с массовой долей 1%.

кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

Йод хлористый, солянокислый раствор концентрации точно 0,2 моль/дм³ (0,2 н.), готовят следующим образцом. В мерную колбу помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенные на весах (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), 50 см³ воды, 50 см³ соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Добавляют в раствор 20 см³ хлороформа и при энергичном взбалтывании по каплям раствор йодноватокислого калия до обесцвечивания фиолетовой окраски хлороформного слоя. Объем раствора доводят до 1 дм³ водой и отделяют раствор хлористого йода от хлороформа.

4.6.2. Проведение анализа

3-5 г испытуемых спиртов взвешивают в колбе, записывая результаты взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, и растворяют в 10 см³ хлороформа.

К содержимому колбы приливают из бюретки 15 см³ раствора хлористого йода, тщательно перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин в затемненном месте. Затем в колбу приливают 10 см³ раствора йодистого калия, 50 см³ воды и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в тех условиях и с теми же количествами реактива проводят контрольный опыт.

4.6.3. Обработка результатов

Йодное число спиртов (X₅) в г йода на 100 г продукта вычисляют по формуле где V₁ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

V₂ - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см³ раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н.), г;

m - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 г/100 г, при доверительной вероятности P=0,95.

4.6.1-4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение спиртов - по ГОСТ 1510-84.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ ФРАКЦИИ С(16)-С(21)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

Условия анализа: колонка длиной 1 м, заполненная хроматоном N-AW-HMDC с 5% силикона SE-30; температура анализа 120-250 °С; скорость измерения температуры 8 °С/мин, хроматограф "Вырухром" с пламенно-ионизационным детектором.

Обозначения пиков спиртов:

1 - дециловый; 2 - ундециловый; 3 - додециловый; 4 - тридециловый; 5 - тетрадециловый; 5 - пентадециловый;
7 - гексадециловый; 8 - гептадециловый; 9 - октадециловый; 10 - нонадециловый; 11 - эйкозиловый;
12 - генэйкозиловый; 13 - докозиловый; 14 - трикозиловый;
15 - тетракозиловый; 16 - пентакозиловый

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Таблица калибровочных коэффициентов

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное



Число атомов углерода в молекуле спирта	Калибровочный коэффициент
C₁₀	1,08
C₁₁	1,06
C₁₂	1,04
C₁₃	1,03
C₁₄	1,02
C₁₅	1,01
C₁₆	1,00
C₁₇	0,99
C₁₈	0,98
C₁₉	0,97
C₂₀	0,96
C₂₁	0,95
C₂₂	0,94
C₂₃	0,93
C₂₄	0,92
C₂₅	0,91

официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1979

текст документа внесены: Изменение N 1,
принятое Постановлением

Госстандарта СССР от 09.03.83 N 1126,
Изменение N 2, утвержденное Постановлением

Госстандарта СССР от 20.12.86 N 4290,
Изменение N 3, утвержденное Постановлением
Госстандарта СССР от 16.04.91 N 511