Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология


Спирты синтетические жирные первичные фракции С(16)-С(21) ГОСТ 23783-79

Спирты синтетические жирные первичные фракции С(16)-С(21). Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ГОСТ 23783-79


ГОСТ 23783-79

Группа Л25*
______________________________
* Измененная редакция, Изм. N 2.

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СПИРТЫ СИНТЕТИЧЕСКИЕ ЖИРНЫЕ ПЕРВИЧНЫЕ ФРАКЦИИ 

C16-C21

     
Технические условия

     
Synthetic primary fatty alcohols C16-C21 fractions
Specifications



ОКП 24 2275 0200*
___________________
* Измененная редакция, Изм. N 2. 

Срок действия с 01.07.1980
до 01.07.1985*
______________________________
* Ограничение срока действия снято 
постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 511 
(ИУС N 7, 1991 год). 



РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.И.Бавика, Л.В.Макарова, С.В.Макаров, Л.Г.Линчевская

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Заместитель министра В.М.Соболев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 14 августа 1979 г. N 3113

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.03.83 N 1126 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.86 N 4290 с 01.06.87, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.04.91 N 511 с 01.10.91 

Изменения N 1, 2, 3 внесены по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 4 1987 год, ИУС N 7 1991 год

Настоящий стандарт распространяется на синтетические первичные жирные спирты фракции C16-C21, получаемые каталитическим восстановлением метиловых эфиров синтетических жирных кислот и используемые в производстве поверхностно-активных веществ. 

Требования настоящего стандарта, кроме требований к внешнему виду, эфирному числу, йодному числу и карбонильному числу, являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Спирты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям спирты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1





Наименование показателя

Норма 

Метод испытания

1. Внешний вид при 20 °С

Твердая масса от белого до желтого цвета

По п.4.2

2. Кислотное число, мг КОН на 1 г, не более

0,3

По ГОСТ 22386-77

3. Эфирное число, мг КОН на 1 г, не более

2,5

По ГОСТ 26549-85

4. Гидроксильное число, мг КОН на 1 г

200-225

По ГОСТ 23018-78

5. Массовая доля углеводородов, %, не более

4,0

По п.4.4

6. Массовая доля воды, %, не более

0,3

По ГОСТ 2477-65

7. Фракционный состав, %, не более 


По ГОСТ 24006-80

массовая доля спиртов до C16

10



массовая доля спиртов свыше C21

9


8. Йодное число, г йода на 100 г, не более

1,5

По п.4.6

9. Карбонильное число, мг КОН на 1 г, не более

2,5

По ГОСТ 26592-85


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Спирты фракции C16-C21 относятся к горючим продуктам и имеют следующие параметры пожароопасности:




температура вспышки, °С, не ниже

168

температура воспламенения, °С, не ниже

188

температура самовоспламенения, °С, не ниже

246

температурные пределы воспламенения, °С:


нижний

146

верхний

181.



При взаимодействии с водой и кислородом воздуха спирты не горят и не воспламеняются.

2.2. Основными средствами пожаротушения являются:

пенные или углекислотные огнетушители - при загорании небольшого количества продукта;

тонкораспыленная вода, воздушно-механическая пена - при разливе и загорании на значительной площади.

При производстве спиртов запрещается применять открытый огонь.

2.3. Спирты не являются токсичными.

В случае аварийного разлива спиртов следует применять противогазы марки А или БКФ. Для исключения попадания паров продукта в воздух производственного помещения емкости, оборудование, коммуникации и средства отбора проб должны быть герметичными.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров спиртов в воздухе рабочей зоны в пересчете на бутиловый спирт 0,2 мг/дм3.

Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Спирты принимают партиями. Партией считают любое количество спиртов, однородное по показателям качества и оформленное одним документом о качестве, имеющим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Объем выборок - по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные анализы на удвоенной выборке. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА


4.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.2. Определение внешнего вида

В пробирку из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82 наливают анализируемые жирные спирты и просматривают их в проходящем свете.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3, 4.3.1-4.3.3. (Исключены, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли углеводородов

4.4.1. Материалы, реактивы и аппаратура

Силикагель марки АСК по ГОСТ 3956-76, прокаленный в тонком слое в течение 1 ч при 550 °С.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный марки 40-70.

Колонка газохроматографическая - стеклянная трубка диаметром 15-16 мм, высотой 680-700 мм.

Колба КН-2-250 или П-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан Н-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1,2,3-100 ХС-1 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 21104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Баня водная.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4.2. Проведение анализа

В нижнюю часть колонки помещают кусочек гигроскопической ваты, понемногу засыпают силикагель и плотно утрамбовывают, уплотняя слой легким постукиванием по колонке стеклянной палочкой, защищенной резиновой трубкой, до постоянного уровня. Смачивают силикагель 10 см3 петролейного эфира.

3-5 г спиртов взвешивают в стаканчике и растворяют в 10-15 см3 петролейного эфира. Полученный раствор заливают каплями в колонку. Ополаскивают стаканчик в 15-20 см3 петролейного эфира и содержимое также вливают в колонку. Затем из делительной воронки приливают по капле в колонку еще 100-150 см3 петролейного эфира в течение 2 ч. Общий объем петролейного эфира должен быть 150-200 см3. Элюат углеводородов собирают в колбу, предварительно взвешенную (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).

Отгоняют растворитель из колбы на водяной бане. Оставшиеся следы растворителя удаляют струей воздуха при комнатной температуре с помощью резиновой груши или высушиванием в сушильном шкафу при 60-70 °С.

Первое взвешивание производят через 1,5 ч, последующие - через каждые 30 мин до изменения массы колбы не более 0,001 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углеводородов (X3) в процентах вычисляют по формуле где m1 - масса выделенных углеводородов, г;
m - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%, при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.4. Регенерация силикагеля

Отработанный силикагель высыпают из колонки в стеклянную емкость, заливают этиловым эфиром, промывают три раза при перемешивании.

Высушивают силикагель до полного удаления следов этилового эфира и прокаливают в муфельной печи при 500-550 °С до первоначального цвета. Перед применением силикагель необходимо прокалить повторно.

4.5, 4.5.1-4.5.4. (Исключены, Изм. N 1). 

4.6. Определение йодного числа

4.6.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 21104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Натрий серноватистокислый (натрия триосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86; раствор концентрации c(Na2S2O3·5H2O)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, водный раствор с массовой долей 10%.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 1%, приготовленный по ГОСТ 4517-87.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75 и водный раствор с массовой долей 1%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Йод хлористый, солянокислый раствор концентрации точно 0,2 моль/дм3 (0,2 н.), готовят следующим образцом. В мерную колбу помещают 11,1 г йодистого калия, 7 г йодноватокислого калия, взвешенные на весах (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), 50 см3 воды, 50 см3 соляной кислоты и взбалтывают до полного растворения йода. Добавляют в раствор 20 см3 хлороформа и при энергичном взбалтывании по каплям раствор йодноватокислого калия до обесцвечивания фиолетовой окраски хлороформного слоя. Объем раствора доводят до 1 дм3 водой и отделяют раствор хлористого йода от хлороформа. 

4.6.2. Проведение анализа

3-5 г испытуемых спиртов взвешивают в колбе, записывая результаты взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака, и растворяют в 10 см3 хлороформа.

К содержимому колбы приливают из бюретки 15 см3 раствора хлористого йода, тщательно перемешивают, плотно закрывают и оставляют на 15 мин в затемненном месте. Затем в колбу приливают 10 см3 раствора йодистого калия, 50 см3 воды и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия, применяя в качестве индикатора раствор крахмала.

Одновременно в тех условиях и с теми же количествами реактива проводят контрольный опыт.

4.6.3. Обработка результатов

Йодное число спиртов (X5) в г йода на 100 г продукта вычисляют по формуле где V1 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

V2 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г;

m - масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 г/100 г, при доверительной вероятности P=0,95.

4.6.1-4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ


Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение спиртов - по ГОСТ 1510-84.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие спиртов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). ТИПОВАЯ ХРОМАТОГРАММА СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ ПЕРВИЧНЫХ СПИРТОВ ФРАКЦИИ С(16)-С(21)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное


Условия анализа: колонка длиной 1 м, заполненная хроматоном N-AW-HMDC с 5% силикона SE-30; температура анализа 120-250 °С; скорость измерения температуры 8 °С/мин, хроматограф "Вырухром" с пламенно-ионизационным детектором.



Обозначения пиков спиртов:


1 - дециловый; 2 - ундециловый; 3 - додециловый; 4 - тридециловый; 5 - тетрадециловый; 5 - пентадециловый; 
7 - гексадециловый; 8 - гептадециловый; 9 - октадециловый; 10 - нонадециловый; 11 - эйкозиловый; 
12 - генэйкозиловый; 13 - докозиловый; 14 - трикозиловый; 
15 - тетракозиловый; 16 - пентакозиловый

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Таблица калибровочных коэффициентов



ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное








Число атомов углерода в молекуле спирта

Калибровочный коэффициент

C10

1,08

C11

1,06

C12

1,04

C13

1,03

C14

1,02

C15

1,01

C16

1,00

C17

0,99

C18

0,98

C19

0,97

C20

0,96

C21

0,95

C22

0,94

C23

0,93

C24

0,92

C25

0,91





официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1979 


текст документа внесены: Изменение N 1, 
принятое Постановлением

Госстандарта СССР от 09.03.83 N 1126,
Изменение N 2, утвержденное Постановлением

Госстандарта СССР от 20.12.86 N 4290,
Изменение N 3, утвержденное Постановлением 
Госстандарта СССР от 16.04.91 N 511