Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24/ХII 1971 г. N 2112 срок введения установлен с 1/VII 1973 г.

РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)

Зам. директора по научной работе Чекалин М.А.

совместно с Рубежанским химкомбинатом

Гл. инженер Бригидер Ю.3.

Руководители темы: Рашевская С.Т., Шиканова И.В.

Исполнители: Миллер Л.И., Ковтюк А.А.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии Зимин В.М.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом химии и нефтепродуктов Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

Начальник отдела Пенязь И.В.

Научным отделом стандартизации продукции химической и нефтеперерабатывающей промышленности Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)

Зав. отделом Медведева Т.В.

Ст. научный сотрудник Левина Л.М.

УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР 26 ноября 1971 г. (протокол N 169)

Председатель отраслевой научно-технической комиссии зам. председателя Госстандарта СССР Малышков П.С.

Члены комиссии: Коваленко Ф.Ф., Гаркаленко К.И., Грейниман С.Б., Тихонов В.Т., Пенязь И.В., Белова Е.М., Лейбчик Л.Г.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 декабря 1971 г. N 2112

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.05.1979 N 1720 c 01.09.1979; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.10.1982 N 3886 c 01.03.1983; Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1987 N 1387 c 01.10.1987; Изменение N 4, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 15.05.1992 N 487 c 01.01.1993

Изменения N 1, 2, 3, 4 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1979 год, ИУС N 1, 1983 год, ИУС N 8, 1987 год, ИУС N 8, 1992 год

Настоящий стандарт распространяется на техническую 4-оксибензойную кислоту.

Формулы:

эмпирическая C₇H₆O₃

_{структурная}

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 138,12.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Техническая 4-оксибензойная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям техническая 4-оксибензойная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.


Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Кристаллический порошок белого цвета со слабым кремовым оттенком
2. Массовая доля 4-оксибензойной кислоты в сухом продукте, %, не менее	99
3. Температура начала плавления сухого продукта, °С, не ниже	214,0
4. Массовая доля воды, %, не более	3
5. Массовая доля золы в сухом продукте, %, не более	0,2
6. Оптическая плотность 2%-ного раствора 4-оксибензойной кислоты в ацетоне, не более	0,4

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1а.1. Техническая 4-оксибензойная кислота - горючее вещество. Температура самовоспламенения аэрогеля 605 °С.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна.

Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси 26 г/м³. Температура самовоспламенения аэрозоля 603 °С.

Средства пожаротушения - тонкораспыленная Вода или пена.

1а.2. Техническая 4-оксибензойная кислота - вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Действует на нервную и дыхательную системы и кровь.

Кумулятивные свойства выражены умеренно. Обладает раздражающим действием на кожу и слизистую оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Через кожу в организм не поступает.

Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1а.3. При отборе проб, испытании и применении продукта следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки, спецодежду), а также соблюдать правила личной гигиены. Продукт с кожи и слизистых оболочек удаляют водой.

При уборке помещения, где проводится работа с продуктом, осевший продукт смывают струей воды.

1а.3 (Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 1а (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1-89.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

2.2, 2.3 (Исключены, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2-89.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

3.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.3. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно растирают и перемешивают в фарфоровой ступке. Для определения массовой доли основного вещества, температуры плавления и массовой доли золы техническую 4-оксибензойную кислоту сушат до постоянной массы в термостате при 85-95 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. (Исключен, Изм. N 1).

3.5а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.5. Внешний вид определяют визуально. Перед определением пробу продукта тщательно растирают в фарфоровой ступке. Допускается проводить определение внешнего вида сравнением с образцом, согласованным с потребителем.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли 4-оксибензойной кислоты в сухом продукте

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 и 1000 см³.

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 и 500 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см³.

Бюретка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 см³.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации c(Na₂S₂O₃x5H₂O)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

3.6.2. Приготовление раствора бромид-бромата калия молярной концентрации c(1/6KB₂O₃)=0,2 моль/дм³ (0,2 н)

(5,5600±0,0010) г бромноватокислого калия и (20,00±0,10) г бромистого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.6.3. Проведение анализа

Около 1,2000 г анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты, высушенной в соответствии с п.3.3, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в 30 см³ раствора гидроокиси натрия.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 20 см³ полученного раствора пипеткой помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³, добавляют 200 см³ воды и прибавляют из бюретки 20 см³ раствора бромид-бромата калия. Раствор со стенок колбы тщательно смывают небольшим количеством воды, затем быстро добавляют 30 см³ раствора соляной кислоты и закрывают пробкой. Через 7 мин прибавляют 30 см³ раствора йодистого калия, колбу закрывают пробкой и содержимое ее встряхивают,

Колбу с раствором выдерживают в темном месте в течение 5 мин, после чего содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до лимонно-желтой окраски. Затем прибавляют 5 см³ раствора крахмала и снова титруют до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, не прибавляя раствор 4-оксибензойной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).

3.6.4. Обработка результатов

Масса навески 4-оксибензойной кислоты в сухом продукте (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

G - навеска анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты, г;

0,002302 - количество 4-оксибензойной кислоты, соответствующее 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.7. Температуру начала плавления технической 4-оксибензойной кислоты определяют по ГОСТ 18995.4-73 (разд.2), при этом продукт перед анализом сушат, как указано в п.3.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 °С при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

3.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 отгонкой с органическим растворителем. Масса навески анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты - около 20,00 г

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.9. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 21119.10-75 прокаливанием. Масса навески анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты, высушенной в соответствии с п.3.3. - около 5,0000 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.10. Определение оптической плотности раствора 4-оксибензойной кислоты в ацетоне с массовой долей 2%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1). (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10.1. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр марки КФК-2 или аналогичный прибор другого типа, обладающий той же чувствительностью.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 см³.

(Введен дополнительно, Изм. N 2). (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.10.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г анализируемой технической 4-оксибензойной кислоты, высушенной как указано в п.3.3, взвешивают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 25 см затем объем раствора доводят до метки, затем объем раствора доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. По истечении 5-7 мин оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре со светофильтром с максимумом пропускания при длине волны (400±5) нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. Раствором сравнения служит Ацетон.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,04 единиц оптической плотности.

(Введен дополнительно, Изм. N 2). (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Техническую 4-оксибензойную кислоту упаковывают по ГОСТ 6732.3-89 в один из перечисленных видов тары:

а) фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80, тип I, вместимостью 50-66 дм³, внутрь которых вкладывают полиэтиленовые вкладыши или трех-четырехслойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-88. Масса нетто грузового места, упакованного в фанерные барабаны, не более 35 кг;

б) картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065-77*, вместимостью 36-50 дм³, внутрь которых вкладывают полиэтиленовые вкладыши. Масса нетто грузового места, упакованного в картонные навивные барабаны, не более 23 кг;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 17065-94. - Примечание изготовителя базы данных.

в) прорезиненные мешки, внутрь которых вкладывают трех- четырехслойные мешки марки НМ по ГОСТ 2226-75.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4-89 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192-77. Классификационный шифр 9163 - по ГОСТ 19433-88.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

4.3. (Исключен, Изм. N 1).

4.4. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5-89 в крытых транспортных средствах.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

4.5. Техническую 4-оксибензойную кислоту хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1972