натрий лимоннокислый 5,5-водный. Реактивы. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 22280-76

ГОСТ 22280-76

Группа Л52

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

натрий лимоннокислый 5,5-ВОДНЫЙ 

Технические условия

Reagents. tri-Sodium citrate 5,5-aqueous. Specifications

МКС 71.040.30 
ОКП 26 3452 0890 01

Дата введения 1977-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 N 2888

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1314-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3-90)


Настоящий стандарт распространяется на 5,5-водный лимоннокислый натрий, представляющий собой белый кристаллический порошок, легко растворимый в воде, слабо растворимый в спирте.

Формулы:

эмпирическая Na₃C₆H₅O₇·5,5H₂O

структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 357,16. 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 5,5-водный лимоннокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям 5,5-водный лимоннокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли хлоридов, мышьяка, тяжелых металлов, фосфатов и восстанавливающие вещества изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 360 г.

3.2. Определение массовой доли 5,5-водного лимоннокислого натрия 

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колонка стеклянная с притертыми кранами, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100-150 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю часть впаяна стеклянная пластинка с мелкими отверстиями или пористая пластинка типа ПОР 160 (ГОСТ 25336), можно применять стеклянную вату.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³ или вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-500-34 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 25 см³ и пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

Катионит марки КУ-1 или КУ-2-8 по ГОСТ 20298.

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая CO₂; готовят по ГОСТ 4517.

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта; 

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1. 

(Измененная редакция, Изм. N1).

3.2.2. Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм.

Для удаления загрязнений и минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму катионит помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданистого аммония), затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

При работе в слое катионита не должно быть воздуха.

Катионит хранят в колонке под слоем воды и отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

3.2.3. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и перемешивают, 25 см³ полученного раствора, отмеренного пипеткой, пропускают со скоростью 5-6 см³/мин через колонку, наполненную катионитом. Катионит в колонке промывают 250 см³ воды с той же скоростью. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, затем прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю 5,5-водного лимоннокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
0,011905 - масса 5,5-водного лимоннокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г; 

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%. 

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,7% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности P=0,95. 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 40 см³) и растворяют в 20 см³ воды.

Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Затем прибавляют 5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, кипятят 1-2 мин, охлаждают и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 

5 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 20 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, прибавляют 4 см³ раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см³ этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят (без добавления раствора соляной кислоты и крахмала) визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 1 л опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

1 см³ раствора соляной кислоты, 5 см³ этилового спирта и 3 см³ раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли железа

Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля железа не будет превышать:

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1,5 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и кипятят в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, прибавляют 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, нейтрализуют раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа и чистый - 0,025 мг Pb и 0,5 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ раствора гидроксида натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли мышьяка

Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485 из навески 2,00 г препарата визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли аммония

Определение массовой доли аммония проводят по ГОСТ 24245. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³), растворяют в 40 см³ воды, прибавляют 2 см³ реактива Несслера (вместо 1 см), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 24245 визуально, не добавляя раствора гидроксида натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 

и 2 см³ реактива Несслера.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.1, 3.9.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.10. Определение массовой доли фосфатов

Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, затем прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до полного сгорания угля.

При неполном сгорании его смачивают несколькими каплями воды, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают. Операцию повторяют до получения остатка белого цвета. К остатку в чашке прибавляют раствор азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков CO₂ (около 1 см³) и выпаривают досуха на водяной бане.

Содержимое чашки растворяют при нагревании в 10 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят объем раствора водой до 15 см³, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента" и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля фосфатов не будет превышать:

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11 Испытание на отсутствие восстанавливающих веществ

3.11.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 12,5%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см³.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11.2. Проведение анализа

12,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см³ воды, добавляют 4 г углекислого натрия и 10 см³ раствора 5-водной сернокислой меди (II). Раствор нагревают и кипятят 5 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при этом не появляется осадка или мути.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 10%

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336), растворяют в 90 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13. Определение массовой доли кальция пламенно-фотометрическим способом ограничивающих растворов

3.13.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы 

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн".

Горелка для воздушно-ацетиленового пламени.

Распылитель углового типа.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2 и 10 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе.

натрий лимоннокислый 5,5-водный, не содержащий кальций, или с установленной остаточной концентрацией кальция (остаточную концентрацию определяют на спектрофотометре для пламени по методу добавок), раствор с массовой долей 10% - раствор А.

Раствор массовой концентрации Ca 1 мг/см³; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Ca 0,1 мг/см³ - раствор Б.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2. Подготовка к анализу

3.13.2.1. 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2.2. Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 10 см³ раствора А (соответствует 1,00 г 5,5-водного лимоннокислого натрия) и указанные в табл.2 объемы раствора Б.

Таблица 2

Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Все рабочие растворы, растворы сравнения и воду следует хранить в полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2.3. Условия анализа

Анализ проводят в воздушно-ацетиленовом пламени при следующих рабочих условиях:

Условия анализа могут меняться при замене сопла для жидкости в распылителе или других деталей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13.2.4. (Исключен, Изм. N 1).

3.13.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ кальция проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию 422,7 нм.

После подготовки прибора к работе проводят фотометрирование анализируемого раствора и растворов сравнения в следующем порядке:

распыляют серию растворов сравнения и анализируемого раствора, затем выбирают два раствора сравнения, между которыми находится проба, фотометрируют три раза все растворы в прямой и обратной последовательности и находят среднеарифметическое.

3.13.4. Обработка результатов

Массовую долю кальция (X₁) в процентах вычисляют по формуле где A - результат измерения величины сигнала анализируемого раствора;

A₁ - результат измерения величины сигнала раствора сравнения с меньшей концентрацией кальция; 

A₂ - результат измерения величины сигнала раствора сравнения с большей концентрацией кальция; 

C₁ и C₂ - массовая доля кальция в растворах сравнения, %, ().
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. 

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

Тару маркируют по ГОСТ 14192 с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153). 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 5,5-водного лимоннокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления. 

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 5,5-водный лимоннокислый натрий оказывает раздражающее действие на кожу, а при вдыхании в виде пыли - раздражает дыхательные пути.

6.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, а также соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания продукта внутрь организма.

6.3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли 5,5-водного лимоннокислого натрия, должны быть оборудованы общей, приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.4. При проведении анализа 5,5-водного лимоннокислого натрия с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

6.1-6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).



официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003