всего компаний: 2342 новостей: 6432 товаров: 1235
Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология
Теги Опрос Календарь
Нравится ли вам как оформлен наш портал?
«     2019    »
ПнВтСрЧтПтСбВс
 123456
78910111213
14151617181920
21222324252627
28293031 
Смолы ионообменные. Катиониты ГОСТ 20298-74

Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия (с Изменениями N 1-5) ГОСТ 20298-74


ГОСТ 20298-74

Группа Л91

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Смолы ионообменные

КАТИОНИТЫ

Технические условия

Ion-exchange resins. Cation exchangers.
Specifications



ОКП 22 2700

Дата введения с 1976-01-01
для марок КБ-2-7П, КБ-2-10П и КБ-4-10П с 1978-01-01
до 1996-01-01*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Б.Пашков, К.М.Салдадзе, Н.Л.Лукьянова, Г.А.Полякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета стандартов Совета Министров СССР от 21.11.74 N 2585

3. Срок первой проверки - 1993 г.

4. Взамен ГОСТ 13505-68, ГОСТ 5.1428-72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на которую дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.7.1, 3.8.1, 3.9.1

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 4204-77

3.7.1, 3.9.1

ГОСТ 4328-77

3.7.1, 3.9.1

ГОСТ 4919.1-77

3.9.1

ГОСТ 6259-75

3.9.1

ГОСТ 6709-72

3.7.1, 3.8.1, 3.9.1

ГОСТ 9147-80

3.9.1

ГОСТ 10896-78

3.4, 3.6, 3.9.2.1

ГОСТ 10898.1-84

1 2, 3.7.3, 3.9, 3.9.3, 3.9.4.2

ГОСТ 10898.4-84

1.2, 3.4

ГОСТ 10898.5-84

1.2

ГОСТ 10900-84

1.2, 3.3

ГОСТ 12868-77

1.2

ГОСТ 14192-77

4.2

ГОСТ 15615-79

1.2

ГОСТ 17338-88

1.2

ГОСТ 17811-78

4.1

ГОСТ 18225-72

4.1

ГОСТ 20255.1-89

1.2, 3.7.3

ГОСТ 20255.2-89

1.2, 3.6, 3.8.1

ГОСТ 20292-74

3.7.1, 3.9.1

ГОСТ 20490-75

3.7.1

ГОСТ 22180-76

3.7.1

ГОСТ 25336-82

3.7.1, 3.8.1, 3.9.1

ГОСТ 25794.2-83

3.7.1



6. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 07.09.89 N 2710

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в апреле 1976 г., апреле 1979 г., декабре 1979 г., декабре 1985 г., сентябре 1989 г. (ИУС 6-76, 5-76, 1-80, 2-86, 12-89)

Настоящий стандарт распространяется на сильнокислотные и слабокислотные катиониты, представляющие собой высокомолекулярные полимерные соединения трехмерной гелевой и макропористой структуры, содержащие функциональные группы кислотного характера, способные к реакциям катионного обмена. Катиониты нерастворимы в воде, растворах минеральных кислот, щелочей и в органических растворителях.

Катиониты предназначены для очистки, извлечения, концентрирования и разделения веществ в различных областях народного хозяйства, для аналитических целей, а также в качестве катализаторов в органическом синтезе.

Применение какой-либо марки катионита в пищевой или фармацевтической промышленности в каждом отдельном случае должно быть согласовано с Министерством здравоохранения СССР.

Катиониты являются невзрывоопасными, невоспламеняющимися продуктами и не оказывают токсического воздействия на организм человека.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от свойств и назначения устанавливаются маски катионитов, указанные в табл.1.

Таблица 1








Марки

Функциональ- ные группы

Ионная форма товарного катионита

Тип

Струк- тура

Рекомендуемые области применения

Сильнокислотные

КУ-2-8

Сульфогруппа

Водородно- солевая

Полимери- зационный

Гелевая

Водоподготовка, гидрометаллургия, гальванотехника, очистка сточных вод

КУ-2-8чС

То же

Водородная

То же

То же

Глубокая очистка воды, разделение различных элементов, получение особо чистых веществ в пищевой, медицинской и фармацевтической промышленности

КУ-2-20

"

То же

"

"

Очистка растворов антибиотиков

КУ-1

Сульфо- и фенольная группы

"

Поликонден- сационный

"

Очистка гидролизатов растительного сырья, водоподготовка

КУ-23

Сульфогруппа

Солевая

Полимери- зационный

Макро- пористая

Водоподготовка, разделение и выделение цветных и редких металлов, гальванотехника, разделение и очистка различных веществ в химической промышленности, органический катализ

в моди- фикациях:






10/60






15/100






30/100






Слабокислотные

КБ-2

Карбоксильная группа

Натриевая

Полимери- зационный

Гелевая

Сорбция антибиотиков из растворов

КБ-2Н-2,5

То же

То же

То же

То же

То же

КБ-4

Карбоксильная группа

Натриевая

Полимери- зационный

Гелевая

Удаление бикарбонатной жесткости воды, селективное удаление малых количеств двухвалентных катионов для удаления стрептомицина из нативных растворов

КБ-4П-2

То же

То же

То же

То же

Очистка воды


(Измененная редакция, Изм. N 5).

1.1a. По Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции код ОКП для каждой марки смолы должен соответствовать указанному в табл.1а.

Таблица 1а




Марки

Код ОКП

КУ-2-8, высший сорт

22 2731 0101

КУ-2-8, первый сорт

22 2731 0102

КУ-2-8чС

22 2731 0300

КУ-2-20

22 2731 0600

КУ-1

22 2721 0100

КУ-23 10/60

22 2721 0200

КУ-23 15/100

22 2721 0300

КУ-23 30/100

22 2721 0400

КБ-2

22 2723 0100

КБ-2Н-2,5

22 2723 0800

КБ-4

22 2723 0200

КБ-4П-2

22 2723 1000


(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4, 5).

1.2. По физико-химическим показателям катиониты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2 и табл.3.

Таблица 2













Наименование показателя

Норма для марки

Метод испытания


КУ-2-8

КУ-2-8чС

КУ-2-20

КУ-1

КУ-23



Высший сорт

1 сорт




10/60

15/100

30/100


1. Внешний вид

Сферические зерна от желтого до темно-коричневого цвета

Сферичес- кие зерна от желто- коричне- вого до черного цвета

Зерна непра- вильной формы черного или темноко- ричневого цвета

Сферические зерна от светло-серого до темно-серого цвета

По п.3.2

2. Грануло- метрический состав:









По ГОСТ 10900-84 и п.3.3 настоящего стандарта

а) размер зерен, мм

0,315-1,250

0,4-1,25

0,315-1,250

0,4-2,0

0,315-1,250


б) объемная доля рабочей фракции, %, не менее

96

95

96

95

92

95

95

96


и) эффективный размер зерен, мм

0,40-0,55

0,35-0,55

0,45-0,65

-

-

-

-

-


г) коэффициент однородности, не более

1,7

1,8

1,7

-

-

-

-

-


3. Массовая доля влаги, %

48-58

48-58

48-58

30-40

45-55

50-70

50-70

50-70

По ГОСТ 10898.1-84

4. Удельный объем см3/г, в Н-форме, не более

2,8

2,8

2,7

1,9

3,2

4,0

3,7

3,3

По ГОСТ 10898.4-84и п.3.4 настоящего стандарта

5. Удельная поверхность, м2

-

-

-

-

-

5-25

25-40

40-70

По ГОСТ 10898.5-84

6. Полная статическая обменная емкость, ммоль/см3 (мг·экв/см3), не менее

1,8

1,8

1,80

2,20

1,35

1,10

1,25

1,00

По ГОСТ 20255.1-84

7. Динамическая обменная емкость моль/м3(г·экв/м3), не менее:









По ГОСТ 20255.2-84и п.3.6 настоящего стандарта

с полной регенерацией ионита

-

-

1600

-

565

-

-

-


с заданным расходом регенерирующего вещества

526

520

-

-

-

410

400

-


8. Окисляемость фильтрата в пересчет на кислород, мг/г, не более

-

-

0,5

-

1,8

-

-

-

По п.3.7

9. Осмотическая стабильность, %, не менее

94,5

85

96

-

92

93

90

96

По ГОСТ 17338-81

10. Величина pH фильтрата, не менее

-

-

4,5

-

-

-

-

-

По п.3.8

11. Массовая доля железа, %, не более

-

-

0,03

-

-

-

-

-

По ГОСТ 12868-77

12. Массовая доля иона хлора, мг/см3, не более

-

-

0,0015

-

-

-

-

-

По ГОСТ 15615-79

13. Сорбционная емкость по стрептомицину, мкг/г, не более

-

-

-

6000

-

-

-

-

По п.3.9



Примечания:

1. При выражении полной обменной емкости и динамической обменной емкости катионитов в миллимоль на кубический сантиметр и моль на кубический метр соответственно под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента катиона M (Na+, К+, 1/2 Ca2+, 1/2 Mg2+ и т.д.).


2. Катионит марки КУ-23 модификации 15/100, предназначенный для производства электроноионообменников, выпускается с зернами размером 0,4-1,25 мм.

3 Катионит марки КУ-2-8, предназначенный для производства гетерогенных мембран, выпускается с удельным объемом в Н-форме 2,3-2,8 см3/г.

Таблица 3








Наименование показателя

Норма для марки

Метод испытания


КБ-2

КБ-2Н-2,5

КБ-4

КБ-4П-2



Первая категория качества


1. Внешний вид

Сферические зерна белого цвета

Сферические зерна от белого до желтого или розового цвета

По п.3.2

2. Гранулометрический состав:





По ГОСТ 10900-84 и п.3.3 настоящего стандарта

а) размер зерен, мм

0,315-1,6

0,315-1,6

0,315-1,6

0,315-1,6


б) объемная доля рабочей фракции, %, не менее

93

93

90

95


в) эффективный размер зерен, мм, не более

0,5

0,5

0,5

0,6


г) коэффициент однородности, не более

2,5

2,5

2,3

2,5


3. Массовая доля влаги, %

70-80

70-80

55-65

65-75

По ГОСТ
10898.1-84

4. Удельный объем, см3/г, не более:





По ГОСТ 10898.4-84 и п.3.4 настоящего стандарта

а) в H-форме

4,0

4,0

2,5

2,8


б) в Na-форме

9,0

7,5

4,0

6,0


5. Полная статическая обменная емкость, ммоль/см3 (мг·экв/см3), не менее

2,5

3,0

3,5

3,5

По ГОСТ
20255.1-84

6. Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород, мг/г, не более

1,0

1,0

0,9

-

По п.3.7

7. Осмотическая стабильность, %, не менее

60

90

60

75

По ГОСТ 17338-81

8. Сорбционная емкость по стрептомицину, мкг/г, не менее

1000000

1100000

-

-

По п.3.9


Примечания:

1, При выражении полной обменной емкости катионитов в миллимоль на кубический сантиметр под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента катиона M (Na+, K+, 1/2 Ca2+, 1/2 Mg2+ и т.д.).

2. Для катионитов марок КБ-2Н-2,5 и КВ-2 при определении показателя 7 гранулы, имеющие многогранники неправильной формы в центре, считать целыми. 

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

1.3. Замороженные катиониты перед употреблением выдерживают в помещении при 10-20°С в таре изготовителя в течение 2-4 суток.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Приемка катионитов должна производиться партиями. За партию принимают количество катионита одной марки, однородного по своим качественным показателям и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии в пересчете на сухой продукт должна быть не более 5 т. Каждая партия катионита должна сопровождаться документом, удостоверяющим соответствие ее требованиям настоящего стандарта. Документ должен содержать следующие реквизиты:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование и марку катионита;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

количество мест партии;

результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии партии катионита требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.2. Для проверки качества поступившей партии катионита, количество мест в которой превышает 15 единиц продукции, пробу отбирают не менее чем от 20% единиц продукции, при меньшем количестве - от трех единиц продукции. При поступлении катионита в контейнерах разового использования пробы следует отбирать из каждого контейнера.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2.3. Испытания по показателям 2,а; 2,б; 4-6; 8-13 табл.2 для катионитов КУ-2-8, КУ-2-8чС и КУ-1 и показателю 7 табл.2 для катионитов КУ-2-8, КУ-2-8чС и КУ-1 изготовитель проводит периодически на каждой 15-й партии. Для катионитов КУ-2-8 и КУ-2-8чС испытания по показателям 2,в; 2,г табл.2 изготовитель проводит на каждой 100-й партии.

Для катионитов КБ-2, КБ-2Н-2,5, KБ-4 и КБ-4П-2 испытания по показателям 2,в; 2,г и 6 табл.3 изготовитель проводит на каждой 25-й партии, испытания по показателям 4, 5 и 7 табл.3 - на каждой 5-й партии, а испытания по показателю 8 табл.3 - на каждой 10-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

2.4. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей по нему должны проводиться повторные испытания проб, отобранных от удвоенного количества мест той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Пробы катионита отбирают щупом длиной около 1000 мм, диаметром 20-25 мм, изготовленным из нержавеющей стали. Щуп погружают до дна мешка или бидона по вертикальной оси. Допускается отбор проб катионита из мешков с помощью вакуумного пробоотборника (см. чертеж рекомендуемого приложения). Отобранные в соответствии с п.2.2 пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или в полиэтиленовый мешок, который заваривают. На банку или мешок наклеивают этикетку с наименованием и маркой продукта, номером партии и датой отбора пробы. Перед каждым испытанием среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2. Внешний вид катионита определяют визуально без применения увеличительных приборов. Посторонние примеси не допускаются.

В случае присутствия в катионитах КУ-2-8 и КУ-2-8чС темных зерен для установления их цветности допускается использование микроскопа или аппарат "Микрофот" с увеличением в 10-20 раз.

Примечание. В катионитах марок КУ-2-8, КУ-2-8чС и КУ-2-20 допускается наличие единичных белых зерен макропористой структуры, а в катионите КУ-2-8 первого сорта - не более 1% черных зерен.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 5).

3.3. Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 10900-84 мокрым рассевом.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.4. Удельный объем определяют по ГОСТ 10898.4-84, при этом в случае определения сорбционной емкости по стрептомицину карбоксильные катиониты (КБ) в Na-форме после определения удельного объема отмывают дистиллированной водой до pH 7,0-7,2, а затем подсушивают на воздухе в течение 6 ч.

Катионит марки КУ-2-8чС подготовке к испытанию по ГОСТ 10896-78 не подвергается.

3.5. (Исключен, Изм. N 4).

3.6. Динамическую обменную емкость определяют но ГОСТ 20255.2-84 для катионитов марок КУ-1, КУ-2-8чС по раствору хлористого кальция концентрации c(1/2CaCl2)=0,01 моль/дм3(0,01 н.) - (метод с полной регенерацией); для катионитов марок КУ-2-8 и КУ-23 - по раствору хлористого кальция концентрации c(1/2CaCl2)=0,0035 моль/дм3 (0,0035 н.) - (метод с заданным расходом регенерирующего вещества).

При этом катионит марки КУ-2-8чС предварительной подготовке по ГОСТ 10896-78 не подвергают. Для катионита марки КУ-1 взрыхление в колонке проводят водой перед каждой операцией насыщения.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.7. Определение окисляемости фильтрата в пересчете на кислород

3.7.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор концентрации c(1/5KMnO4)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:3 дистиллированной водой; в приготовленный раствор добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч. или ч.д.а., раствор концентрации c(1/2H2C2O4*2H2O)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83, допускается готовить, используя стандарт-титр (фиксанал);

натрий гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH)=0,01 моль/дм3(0,1 н.);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72;

вода дистиллированная подкисленная; готовят следующим образом: к 1 дм3 дистиллированной воды добавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, смесь кипятят 10 мин, затем прибавляют раствор марганцовокислого калия до устойчивой слабо-розовой окраски;

бумага индикаторная "конго" красная";

колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82;

колба мерная исполнения 1-2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 см3;

цилиндры по ГОСТ 1770-74 исполнения 1-2 вместимостью 10 и 500 см3 и исполнения 1-4 вместимостью 25, 100 см3;

бюретка исполнения 1, 2, 4, 5 по ГОСТ 20292-74 класса точности 1-2 вместимостью 25 см3;

пипетка по ГОСТ 20292-74 исполнения 1-5 класса точности 1-2 вместимостью 1 см3 и пипетки исполнения 2 класса точности 1-2 вместимостью 10 и 25 см3.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.7.2. Проведение испытания

25 см3 фильтрата, полученного при определении полной статической обменной емкости, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и добавляют 75 см3 подкисленной дистиллированной воды. Содержимое колбы нейтрализуют раствором серной кислоты до перехода в синий цвет индикаторной бумаги конго красная. Затем прибавляют еще 5 см3 раствора серной кислоты и 10 см3 раствора марганцовокислого калия.

Колбу помещают на электроплитку с асбестовой сеткой и раствор кипятят в течение 10 мин. После этого в колбу прибавляют 10 см3 раствора щавелевой кислоты и обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до устойчивой слабо розовой окраски.

Если раствор при кипячении обесцветится, определение повторяют, взяв большее количество раствора марганцовокислого калия (15 или 20 см3) и такое же количество раствора щавелевой кислоты.

В тех же условиях проводят контрольный опыт с 25 см3 раствора гидроокиси натрия и теми же количествами реактивов.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.7.3. Обработка результатов

Окисляемость фильтрата в пересчете на кислород (X) в мг/г вычисляют по формуле где K - коэффициент пересчета на общий объем фильтрата (для слабокислотного катионита равен 8, для сильнокислотного - 4);
   V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно c(1/5KMnO4)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;
   V1 - объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно c(1/5KMnO4)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

      0,08 - количество кислорода, соответствующее 1 см3 точно моль/дм3 (0,01 н.) раствора марганцовокислого калия, мг;

       mk - масса катионита, израсходованная для определения полной статической обменной емкости по ГОСТ 20255.1-84, г;

       W - массовая доля влаги в катионите, определенная по ГОСТ 10898.1-84, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±11% от среднего значения, при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.8. Определение величины pH фильтрата

3.8.1. Применяемые приборы и растворы:

pH-метр любого типа;

колонка стеклянная для испытаний по методу с полной регенерацией ионита (метод I) по ГОСТ 20255.2-84;

стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 любого исполнения вместимостью 250 см3;

цилиндр исполнения 1-4 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72, pH 5,8-6,6.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 5). 

3.8.2. Проведение испытания

Около 20 г катионита в пересчете на сухой продукт взвешивают с погрешностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3, заливают 120 см3 дистиллированной воды и оставляют на 1 ч для набухания.

Набухший катионит с водой, которой он был залит, переносят в колонку. Воду из колонки сливают, оставляя над уровнем катионита слой толщиной 1-2 см3, и через катионит пропускают 200 см дистиллированной воды со скоростью 2 дм3/ч. Первые 150 см3 фильтрата отбрасывают. Для определения pH берут последующие 50 см3 фильтрата. pH фильтрата определяют на pH-метре, применяя стеклянный электрод.

3.8.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±2,5% от среднего значения, при доверительной вероятности P=0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.9. Определение сорбционной емкости по стрептомицину

3.9.1. Применяемые приборы, посуда, реактивы и растворы:

фотоколориметр типа ФЭК-М;

лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-2М или РНО 250-2М;

электропривод для швейных машин;

секундомер, тип С1-А;

мешалка стеклянная пропеллерного типа;

сита с сетками N 0315 и 1,25 мм по ГОСТ 3584-73;

колбы мерные исполнения 1-2 по ГОСТ 1770-74, класса точности 1-2, вместимостью 50, 100, 200, 250 и 500 см3;

цилиндр исполнения 1-4 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см3;

бюретка типа 1-2 исполнения 1-5 по ГОСТ 20292-74, класса точности 1-2, вместимостью 25 или 50 см3, с ценой деления не более 0,1 см3;

пипетка исполнения 4-5 по ГОСТ 20292-74, класса точности 1-2, вместимостью 1 см3 и исполнения 6-7 класса точности 1-2, вместимостью 5 см3;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80;

колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336-82;

воронка типа ВФ исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 с фильтром класса ПОР 250;

пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82 тип ПБ-19;

стрептомицин с биологической активностью не менее 730 мкг/мг в пересчете на сухое вещество, с содержанием зольных примесей не более 0,5%;

глицерин по ГОСТ 6259-75;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., растворы концентрации c(NaOH)=0,2 моль/дм3(0,2 н.) и  моль/дм (1 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c(1/2H2SO4)=0,55 моль/дм3 (0,55 н.);

квасцы железоаммонийные, 1%-ный раствор в растворе серной кислоты концентрации c(1/2H2SO4)=0,55 моль/дм3 (0,55 н.);

фенолфталеин (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4, 5).

3.9.2. Подготовка к испытанию

3.9.2.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896-78.

При этом для катионита марки К.У-2-20 навеску берут массой 50 г для карбоксильных катионитов - 10 г, после определения удельного объема по п.3.4.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.9.2.2. Приготовление исходного раствора стрептомицина

Навеску стрептомицина (m) в граммах вычисляют по формуле где C0 - ожидаемая концентрация стрептомицина в исходном растворе, мкг/мл (принимают условно 2,5·103 мкг/см3 для катионита марки КУ-2-20 и 15·103 мкг/мл для карбоксильных катионитов);
       C - содержание стрептомицина в препарате, мкг/мг;

       215 - объем дистиллированной воды для растворения навески стрептомицина, см3.

Мерным цилиндром вместимостью 250 см3 отмеряют 215 см3 дистиллированной воды и растворяют в ней полученную навеску.

3.9.2.3. Построение калибровочного графика

Навеску стрептомицина (m) в граммах, необходимую для приготовления эталонного раствора, вычисляют по формуле где C` - концентрация эталонного раствора стрептомицина, равная 1000 мкг/см3;
      C - содержание стрептомицина в препарате, мкг/мг;

      200 - объем эталонного раствора, см3.

Навеску стрептомицина взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 200 см3.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят по 5, 10, 15, 20 и 25 см3 эталонного раствора, доводят объем его дистиллированной водой до метки, отбирают из каждой колбы по 10 см3 раствора стрептомицина в пробирки и добавляют туда 2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH)=0,2 моль/дм3 (0,2 н.). Затем пробирку помещают в кипящую водяную баню и через 4 мин охлаждают водопроводной водой в течение 3 мин. После этого добавляют в пробирку 8 см3 раствора железоаммонийных квасцов и сразу замеряют оптическую плотность на фотоколориметре.

Подготовка прибора к испытанию

Испытание проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. При этом цвет светофильтра должен быть зеленым, а рабочая длина кювета - 30 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Оптическая плотность анализируемого раствора должна быть 0,10,5. Если оптическая плотность выше указанного предела, раствор разбавляют. Затем строят калибровочную кривую, для чего на оси абсцисс откладывают концентрацию стрептомицина в растворах, взятых для анализа в мкг/см3, а на оси ординат - их оптическую плотность.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.9.3. Проведение испытания

В пробе катионита, подготовленной к испытанию, определяют массовую долю влаги по ГОСТ 10898.1-84.

Около 6 г катионита марки КУ-2-20 (карбоксильного - 1 г) в пересчете на сухую массу, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Затем наливают точно 200 мл исходного раствора стрептомицина, приготовленного по п.3.9.2.2 и нагретого до 25°С. Колбу закрывают притертой пробкой с глицериновым затвором, в который вставлена мешалка пропеллерного типа и помещают ее в водяной термостат, нагретый до (25±1)°С. Мешалка приводится в движение лабораторным электромотором, включенным в сеть через прибор ЛАТР. Скорость вращения мешалки должна быть такова, чтобы зерна катионита находились во взвешенном состоянии.

Содержимое колбы перемешивают 3 ч (для карбоксильных катионитов - 16 ч), затем катионит отделяют на фильтре Шотта и промывают дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 (для карбоксильных катионитов вместимостью 200 см3), добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина и приливают по каплям раствор гидроокиси натрия концентрации c(NaOH)=1 моль/дм3 (1 н.) до появления слабо-розовой окраски. Затем колбу с фильтратом доводят дистиллированной водой до метки при 25°С.

Для определения концентрации стрептомицина в исходном растворе (C0) и фильтрате (C1) проводят их разбавление. Для этого 4 см3 исходного раствора для катионита марки КУ-2-20 (1 см3 для карбоксильного катионита) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (100 см3 для карбоксильного катионита) и доводят объем до метки дистиллированной водой, 10 см3 фильтрата (2 см3 карбоксильного катионита), отмеренного пипеткой, вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (100 см3 для карбоксильного катионита) и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Затем 10 см3 раствора стрептомицина помещают в пробирки и определяют концентрацию стрептомицина по п.3.9.2.3. По калибровочному графику находят концентрацию стрептомицина в разбавленном растворе, взятом для определения.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.9.4. Обработка результатов

3.9.4.1. Концентрацию стрептомицина в исходном растворе (C0) и в фильтрате (C1) в мкг/мл вычисляют по формулам где C2 - концентрация стрептомицина в разбавленном исходном растворе, найденная по калибровочному графику, мкг/см3

      C3- концентрация стрептомицина в разбавленном фильтрате, найденная по калибровочному графику, мкг/см3;

      4 (1 - для карбоксильного катионита) - объем исходного раствора стрептомицина, взятый для разбавления, см3;

     10 (2 - для карбоксильного катионита) - объем фильтрата стрептомицина, взятый для разбавления, мл;

   50 (100 - для карбоксильного катионита) - общий объем разбавленного исходного раствора стрептомицина или фильтрата, см3.

3.9.4.2. Сорбционную емкость по стрептомицину (CE) в мкг/г вычисляют по формуле где C0 - концентрация стрептомицина в исходном растворе, мкг/см3;

      C1 - концентрация стрептомицина в фильтрате, мкг/см3;

      mk - масса катионита, г;

      W - массовая доля влаги в катионите, определяемая по ГОСТ 10898.1-84, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±5% от среднего значения при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.10. (Исключен, Изм. N 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Катиониты упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225-72 или в мешки из винилискожи. Горловину мешка заваривают, наружный мешок зашивают машинным способом или завязывают. Масса катионита в мешке не должна превышать 50 кг. Допускается упаковывание катионита: в полиэтиленовые бочки, бидоны, фляги, обеспечивающие сохранность продукции, которые ломбируют. По требованию потребителя продукция в полиэтиленовой таре может быть дополнительно упакована в деревянные обрешетки; в резинокордные контейнеры объемом до 2 м3 с полиэтиленовыми вкладышами;

в мешки из прорезиненной ткани;

для сухих катионитов (с массовой долей влаги не более 10%) и для катионита марки КУ-1 в трех-четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88, марки НМ с мешками-вкладышами из полиэтиленовой или полихлорвиниловой пленки по нормативно-технической документации;

в контейнеры разового использования по нормативно-технической документации.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

4.2. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77 с указанием следующих дополнительных данных:

а) наименования или товарного знака предприятия-изготовителя;

б) наименования и марки катионита;

в) номера партии;

г) даты изготовления;

д) массы нетто;

е) обозначения настоящего стандарта;

ж) (Исключен, Изм. N 4).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3. (Исключен, Изм. N 4).

4.4. Катиониты транспортируют в крытых транспортных средствах. При температуре ниже 0°С катиониты всех марок, кроме марки КУ-1, перевозят в отапливаемом транспорте в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

По согласованию с потребителем допускается перевозка катионитов любым видом транспорта без отопления.

При температуре выше 0°С допускается транспортировать катиониты, упакованные в контейнеры, на открытом подвижном составе.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.5. Не допускается транспортировать катиониты, упакованные в мешки вместе с анионитами и с агрессивными веществами.

4.6. Катиониты хранят в упакованном виде в чистых и сухих складских помещениях при температуре не ниже плюс 2°С на расстоянии не менее 1 м от отопительных приборов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всего выпускаемого продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении правил хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения катионитов - 12 мес со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция. Изм. N 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ВАКУУМНЫЙ ПРОБООТБОРНИК


ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое



1 - трубка ПЭНД dy - 6 мм, 600-700 мм; 2 - острый наконечник для отбора пробы из мешка (титанили нержавеющая сталь dy - 5 мм, 150 мм); 3 - к вакуум-насосу; 4 - трубка ПЭНД dy - 6 мм;
5 - трубка из титана или нержавеющей стали dy - 6 мм; 6 - пробка резиновая;
7 - бутыль или колба из толстостенного стекла вместимостью 1-2 дм3.



(Введено дополнительно, Изм. N 5).



официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1991