Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология


Калий фосфорнокислый 7-водный. Реактивы ГОСТ 10075-75

Калий фосфорнокислый 7-водный. Реактивы. Технические условия  (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 10075-75


ГОСТ 10075-75

Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

Калий фосфорнокислый 7-водный

Технические условия

Reagents. Potassium phosphate, 7-aqueous. Specifications



ОКП 26 2113 1310 10

Срок действия с 01.07.76
до 01.07.96

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.04.75 N 1031

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10075-62

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1; 3.5.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4108-72

3.5.1

ГОСТ 4212-76

3.5.1

ГОСТ 4233-77

3.2.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.5.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1; 3.5.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 10485-75

3.9

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 10671.4-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.6

ГОСТ 14192-77

4.3

ГОСТ 17319-76

3.8

ГОСТ 18300-87

3.2.1, 3.5.1

ГОСТ 20292-74

3.2.1; 3.5.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.5.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а


5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 14.09.90 N 2526

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1992 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1980 г., сентябре 1990 г. (ИУС 7-80, 12-90)


Настоящий стандарт распространяется на 7-водный фосфорнокислый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы в массе белого цвета; легко растворим в воде, сильно гигроскопичен.

Формула K3PO4*7H2O

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 338,38.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. 7-водный фосфорнокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По химическим показателям 7-водный фосфорнокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.





Наименование показателей

Нормы


Чистый для анализа
(ч.д.а.)
ОКП 26 2113 1312 08

Чистый (ч.)
ОКП 26 2113 1311 09

1. Массовая доля 7-водного фосфорнокислого калия (K3PO4*7H2O), %, не менее

98,5

97,5

2. Массовая доля свободной щелочи (КОН), %, не более, или двузамещенного фосфорнокислого калия (K2HPO4), %, не более

0,2

0,5

0,5

0,5

3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более

0,01

0,02

4. Массовая доля общего азота (N), %, не более

0,001

Не нормируется

5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,015

6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,001

0,001

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,001

8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,001

0,001

9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более

0,0001

0,0001



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю хлоридов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 85 г.

3.2. Определение массовой доли 7-водного фосфорнокислого калия, свободной щелочи и двузамещенного фосфорнокислого калия

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации c(HCl)=0,5 моль/дм3(0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

фенолфталеин, индикатор, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый реактификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

иономер универсальный ЭВ-74;

электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);

мешалка магнитная;

бюретка 1/2/-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74* 

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


и бюретка 1/2/-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

стакан Н-1-100 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1/3/-50 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и титруют из бюретки вместимостью 50 см3 с наконечником из полиэтиленовой трубки с оттянутым концом (для получения объема капли около 0,02 см3) при перемешивании раствора магнитной мешалкой сначала раствором соляной кислоты до pH 4,4, а затем раствором гидроокиси натрия из бюретки вместимостью 25 см3 до pH 9.2, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный.

Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование до, pH 4,4. По меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 7-водного фосфорнокислого калия.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 7-водного фосфорнокислого калия (X) в процентах вычисляют по формулам 

или где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески препарата, г;

0,08459 - масса 7-водного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты или гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

Если объем раствора соляной кислоты больше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, израсходованного при титровании, то препарат содержит примесь свободной щелочи.

Массовую долю свободной щелочи (КОН) (X1) в процентах вычисляют по формуле где 0,02805 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03% при доверительной вероятности P=0,95.

Если объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, израсходованного при титровании, то препарат содержит примесь двузамещенного фосфорнокислого калия.

Массовую долю двузамещенного фосфорнокислого калия (X2) в процентах вычисляют по формуле где 0,08709 - масса двузамещенного фосфорнокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности P=0,95.

Допускается проводить определение с индикацией первой эквивалентной точки по метиловому оранжевому, второй - по фенолфталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к анализируемому раствору прибавляют 15 г хлористого натрия.

При разногласиях в оценке массовой доли свободной щелочи или двузамещенного фосфорнокислого калия анализ проводят потенциометрическим титрованием.

3.2.1.-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В/Н/-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1/3/-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют три нагревании в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг;

для препарата чистый - 2 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности P=0,95.

3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим или визуальноколориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать для препарата чистый для анализа - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура:

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

n-нитрофенол, раствор с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

раствор, содержащий SO4; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 SO4;

колбы Кн-2-250-34 ТХС и Кн-2-50-18 (22) ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4 (5)-2-1 (2), 6 (7)-2-5 и 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

3.5, 3.5.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1-2 капли раствора n-нитрофенола и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячей водой.

15 см3 раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно, с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг SO4;

для препарата чистый - 0,03 мг SO4, 5 см3 раствора А (соответствует 0,1 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 спирта и 3 см3 раствора хлористого бария.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 и 50 см3) и растворяют в 36 см3 воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см3 (вместо 2 см3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl;

для препарата чистый - 0,010 мг Cl.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин.

Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг;

для препарата чистый - 0,010 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим иди визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;

для препарата чистый-0,020 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

3.9. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Навеска препарата составляет 0,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As;

для препарата чистый - 0,0005 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.5.2, 3.6.-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77*.

________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного фосфорнокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 7-водный фосфорнокислый калий (в больших количествах) может вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.



официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992