янтарная кислота. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 6341-75

ГОСТ 6341-75

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

КИСЛОТА ЯНТАРНАЯ

Технические условия

Reagents. Succinic acid. Specifications

ОКП 26 3412 0160 08

Дата введения 1976-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Т.К.Палдина; С.М.Габриелян; Н.М.Морлян; А.А.Григорян; Г.В.Грязнов; Т.Г.Манова; Т.М.Сас; Е.Д.Шигина; Г.П.Яковлева; В.Г.Брудзь; И.Л.Ротенберг; Л.Д.Комиссаренко; Н.П.Никонова; Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 N 2287

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6341-52

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94* Постановлением Госстандарта от 28.03.88 N 763.
__________________ 
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., марте 1988 г. (ИУС 7-80, 6-88)

Настоящий стандарт распространяется на янтарную кислоту, которая представляет собой порошок белого цвета или прозрачные бесцветные кристаллы. Хорошо растворима в горячей воде, трудно растворима в холодной.

Формулы: эмпирическая C₄H₆O₄

                       _{структурная} 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 118,09

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. янтарная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям янтарная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю фосфатов и аммонийных солей изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
_______________
* Действует ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.

3.2. Определение массовой доли янтарной кислоты

3.2.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации  c(NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют при слабом нагревании в 50 см³ воды, прибавляют 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором едкого натра до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю янтарной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
       m - масса навески препарата, г;

     0,029522 - масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.

При этом определение следует проводить в капилляре, запаянном с обоих концов. Скорость нагревания в пределах последних 10-15 °С должна быть 2 °С в минуту.

3.4. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.4.1. Посуда и реактивы

Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

3.4.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 500 см³ горячей воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 200 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 100-105 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности P=0,95.

3.4.1; 3.4.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184-86 из навески массой 20 г.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом. 1,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)-2-1(2) (ГОСТ 20292-74) 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, осторожно нагревают на электрической плитке до обугливания препарата и прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С. При неполном сгорании остатка его смачивают водой, выпаривают на водяной бане досуха и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании на водяной бане, раствор переносят в колбу Кн-2-50-18 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 25 см³) и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой. Затем прибавляют 0,25 см³ раствора перекиси водорода х.ч. (ГОСТ 10929-76) с массовой долей 3% и кипятят на электрической плитке 2-3 мин. Раствор охлаждают, доводят объем водой до 25 см³ и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), прибавляют пипеткой 4(5)-2-1 (2) (ГОСТ 20292-74) 1 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10%, выпаривают на водяной бане, затем нагревают на песчаной бане до прекращения выделения белых паров и прокаливают в муфельной печи при 400-500 °С до получения остатка белого цвета. К остатку прибавляют пипеткой 4-2-2 (ГОСТ 20292-74) 2 см³ раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 15 см³ воды при нагревании на водяной бане. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обезволенный фильтр "синяя лента", переносят в колбу Кн-2-50-18 (ГОСТ 25336-82) и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,030 мг,

для препарата чистый - 0,060 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см³).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-18(34) (ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 или 40 см³ и растворяют в 40 см³ воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают, если он мутный, фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли аммонийных солей

3.9.1. Посуда, реактивы и растворы.

Колба Кн-2-100-18(34) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 30%, не содержащий аммония; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212-76.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см³ воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 2 см³ раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 2 см³ реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый - 0,05 мг NH₄,

2 см³ раствора гидроокиси натрия и 2 см³ раствора Несслера.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 1,10-фенантролиновым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в стакан В(Н)-1-100 ТХС (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 20 см³ воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-25 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-18 ТХС (ГОСТ 25336-82) и растворяют в 30 см³ воды при нагревании. Воду отмеряют цилиндром 1(3)-50 (ГОСТ 1770-74). Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг Pb,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Pb,

для препарата чистый - 0,04 мг Pb,

1 см³ уксусной кислоты, 1 мл раствора уксуснокислого аммония и 10 см³ сероводородной воды.

3.12. Определение веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.12.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-100-18(34) ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации  c(1/5KnO₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

3.12.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 60 см³ воды и прибавляют пипеткой 0,1 см³ раствора марганцовокислого калия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не исчезнет:

для препарата химически чистый - через 10 мин,

для препарата чистый для анализа - через 10 мин,

для препарата чистый - через 5 мин.

Дистиллированную воду предварительно проверяют на пригодность для данного анализа. Для этого воду анализируют в тех же условиях, что и янтарную кислоту. Если Вода испытания не выдерживает, ее подвергают перегонке в присутствии марганцовокислого калия.

3.11-3.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

На транспортную тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр группы 9233).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие янтарной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Пары янтарной кислоты могут вызвать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

6.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

6.2; 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).




официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1989