Натрий роданистый. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 10643-75 

ГОСТ 10643-75

Группа Л51

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

Натрий роданистый 

Технические условия

Reagents. Sodium thiocyanate. Specifications

ОКП 26 2112 0660 00

Дата введения 1976-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, З.М.Сульман, Г.И.Федотова, Т.М.Сас

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.05.75 N 1281

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10643-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 12-85, 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на роданистый натрий, представляющий собой бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, растворим в воде, светочувствителен. 

Формула: NaCNS

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 81,07.

Требования настоящего стандарта являются обязательными. 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Роданистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По химическим показателям роданистый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г и ВЛКТ-500 г-М.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 180 г. 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли роданистого натрия

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации c(NH₄CNS)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные), насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации c(AgNO₃)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 10 см³.

Цилиндр 1(3)-50 (100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата растворяют в 25 см³ воды, прибавляют из бюретки 50 см³ раствора азотнокислого серебра, 10 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония до появления неисчезающей слабооранжевой окраски жидкости над осадком.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю роданистого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, см³;
V₁ - объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

m - масса навески препарата, г; 

0,008107 - масса роданистого натрия, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Стакан В (Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 5 раз по 10 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 3,0 мг,

для препарата чистый - 6,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата химически чистый, ±20% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности P=0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли хлоридов 

Определение проводят по ГОСТ 10671.7.

При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ и растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 6 см³ раствора азотной кислоты и осторожно нагревают на песчаной бане (в вытяжном шкафу). После прекращения бурной реакции раствор кипятят, упаривая его до 1/3 первоначального объема; перед концом упаривания стенки стакана обмывают небольшим количеством воды. Упаренный раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с метками на 50 и 40 см³) и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом без добавления азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов 

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли солей аммония 

3.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4517.

Раствор, содержащий NH₄; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ NH₄.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517.

Колба К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1 (2) и 5 (10) см³. 

Холодильник по ГОСТ 25336. 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу, растворяют в 50 см³ воды, прибавляют 20 см³ раствора гидроокиси натрия, соединяют круглодонную колбу с холодильником и отгоняют 50 см³ жидкости, собирая ее в цилиндр, содержащий 50 см³ воды. Раствор перемешивают, прибавляют 2 см³ реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг NH₄,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг NH₄,

для препарата чистый - 0,05 мг NH₄ 

и 2 см³ реактива Несслера.

(Измененная редакция, Изм. N 1,2).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов 

Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.8. Определение массовой доли железа 

Определение проводят по ГОСТ 10555.

При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10555 2,2'-дипиридиловым методом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности)

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации c(1/2J₂)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³ или вместимостью 3 см³.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 1 (2) см³.

3.9.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты, 0,5 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления фиолетовой окраски.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности), (X₁) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
m - масса навески препарата, г; 

0,00016 - масса серы (S), соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0004%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности P=0,95.

3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9, 11-1 (помещенные в картонные барабаны) и 11-6, обернутые в светонепроницаемую бумагу. 

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Классификационный шифр роданистого натрия - 9153 по ГОСТ 19433. 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие роданистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления. 

5.1, 5.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Роданистый натрий токсичен. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м³, класс опасности IV (ГОСТ 12.1.005).

6.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки).

6.3. Помещения, в которых проводят работу с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы. Анализ препарата проводят в вытяжном шкафу.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).




официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999