Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология


N, N-диметиланилин. Реактивы ГОСТ 5855-78

N, N-диметиланилин. Реактивы. Технические условия (с Изменениями N 1, 2) ГОСТ 5855-78


ГОСТ 5855-78

Группа Л52

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

N,N-ДИМЕТИЛАНИЛИН 

Технические условия

Reagents. N,N-dimethylaniline. Specifications



ОКП 26 3616 0130 02

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР 

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, Н.П.Никонова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 N 2995

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5855-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 427-75

4.2.1.1

ГОСТ 3022-80

4.2.1.1

ГОСТ 3118-77

4.7

ГОСТ 3885-73

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 6563-75

4.6

ГОСТ 6709-72

4.7

ГОСТ 9147-80

4.6

ГОСТ 9293-74

4.2.1.1

ГОСТ 18995.1-73

4.3

ГОСТ 18995.5-73

4.4

ГОСТ 18995.6-73

4.5

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20015-88

4.2.1.1; 4.2.1.4

ГОСТ 21533-76

4.2.1.2

ГОСТ 24104-88*

4.1а

ГОСТ 25336-82

4.2.1.1; 4.7

ГОСТ 25706-83

4.2.1.1

ГОСТ 27025-86

4.1а


________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., в июне 1989 г. (ИУС 5-80, 9-89)

Настоящий стандарт распространяется на N,N-диметиланилин, который представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желтеющую при стоянии; растворим в спирте, эфире, бензоле.

Формулы: эмпирическая C8H11N

                  структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 121,18. 

(Измененная редакция, Изм. N 2).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. N.N-диметиланилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям N,N-диметиланилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1





Наименование показателя

Норма


Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3616 0132 00

Чистый (ч.)
ОКП 26 3616 0131 01

1. Массовая доля N,N-диметиланилина (C8H11N), %, не менее

99,5

99,0

2. Плотность, г/см3

0,9550-0,9570

0,9550-0,9580

3. Температура кристаллизации, °С, не ниже

2,2

2,1

4. Температура кипения, °С

192-194

192-195

5. Массовая доля монометиланилина+монометилцик- логексиламина, %, не более

0,4

0,6

6. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более

0,01

Не нормируют

7. Испытание на отсутствие углеводородов

Должен выдерживать испытание по п.4.7


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. N,N-диметиланилин токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация N,N-диметиланилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,2 мг/м3. При увеличении концентрации вызывает отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.

2.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. N,N-диметиланилин - горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 53 °С. Температура самовоспламенения 400 °С. Температурные пределы самовоспламенения, °С: нижний 37, верхний 90.

2.4. Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.

2.5. Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3.2. Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025. 

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем N,N-диметиланилина, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Определение массовой доли N,N-диметиланилина

Массовую долю N,N-диметиланилина определяют по разности, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей в процентах.

4.2.1. Определение массовых долей органических примесей

4.2.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический типа "Цвет-100" или любого другого типа с аналогичной чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. 

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Микрошприц вместимостью 10 мкдм3, типа МШ-10.

Газ-носитель - азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты.

Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора водорода.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Фаза жидкая неподвижная - апьезон L и полиэтиленгликоль м.м. 20000 (20М).

Носитель твердый - хроматон N-AW с частицами размером 0,16-0,20 мм.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Этилбензол для хроматографии.

4.2.1.2. Подготовка к анализу

Апьезон L в количестве 11% и полиэтиленгликоль 20М - 0,5% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Для получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.

При помешивании в раствор засыпают высушенный при 150 °С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1 ч.

Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. 

Режим работы хроматографа





Температура термостата колонки, °С

130-135

Температура испарителя, °С

280-300

Скорость газа-носителя, см3/мин

30

Объем анализируемой пробы, мкдм3

1


4.2.1.3. Проведение анализа

Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона".

Около 3 см3 препарата помещают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него этилбензол ("внутренний эталон") из расчета 0,1-0,15% от массы анализируемого препарата и снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа соответствующий объем пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл.2.

Таблица 2




Наименование компонента

Относительное время удерживания

1. Этилбензол ("внутренний эталон")

1,00

2. Неидентифицированный компонент

1,27

3. Монометиланилин+монометилциклогексиламин

3,04

4. Диметиланилин

4,04

5. Монометил-o-толуидин

5,31

6. Диметил-o-толуидин

6,20

7. Неидентифицированный компонент

16,32


4.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков (S) в мм2 определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерение производят с помощью электронного интегратора или металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю каждой органической примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле где mэт - масса введенного "внутреннего эталона", г;


Si - площадь пика i-го компонента, мм2

Sэт - площадь пика "внутреннего эталона", мм2;

Ki - градуировочный коэффициент i-го компонента;

m - масса навески анализируемой пробы, г. 

Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533. 

Массовую долю N,N-диметиланилина (X) в процентах вычисляют по формуле где  - сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.

4.2.1.1-4.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра.

4.4. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.

4.5. Определение температуры кипения проводят по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.

4.6. Определение массовой доли остатка после выпаривания

10,00 г препарата взвешивают в платиновой (ГОСТ 6563) или выпарительной (ГОСТ 9147) чашке, предварительно высушенной до постоянной массы при 200 °С и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на песчаной бане (вдали от огня).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после выпаривания не будет превышать для препарата чистый для анализа 1 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности P=0,95.

4.7. Испытание на отсутствие углеводородов

5 см3 препарата помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см3, содержащую 15 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25% и 10 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и перемешивают. После растворения препарата раствор охлаждают до плюс 10 °С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин раствор остается прозрачным.

4.6, 4.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885. 

Вид и тип тары: 3т-1, 3т-5. 

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433: основной (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а) и дополнительный (класс 3, черт.3), классификационный шифр 6132 и серийный номер ООН 2253. 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оснащенных вентиляцией, не допуская воздействия прямых солнечных лучей, вдали от нагревательных приборов.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие N,N-диметиланилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 мес со дня изготовления. 

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).



официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1998