Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов; Т.Г.Манова; И.Л.Ротенберг; В.Н.Смородинская; Э.П.Кравчук; И.Г.Столярова; А.Г.Петухов; Н.Г.Чернова; В.Ф.Крот; Т.А.Вересова; В.Ф.Олейник; И.С.Колчинская; Т.М.Сас; Е.Д.Шигина; И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 февраля 1978 г. N 421

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5712-67, ГОСТ 5.1750-72

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ


Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 83-79	3.7.1
ГОСТ 215-73	3.2.1
ГОСТ 1770-74	3.2.1; 3.3; 3.4.1
ГОСТ 3760-79	3.7.1
ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73	2.1; 3.1; 4.1
ГОСТ 4204-77	3.2.1
ГОСТ 4517-87	3.2.1; 3.3
ГОСТ 6563-75	3.5
ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72	3.2.1; 3.4.1
ГОСТ 10485-75	3.12
ГОСТ 10555-75	3.11
ГОСТ 10671.2-74	3.8
ГОСТ 10671.5-74	3.7.2
ГОСТ 10671.6-74	3.9
ГОСТ 10671.7-74	3.6
ГОСТ 10929-76	3.7.1
ГОСТ 14192-77	4.1
ГОСТ 17319-76	3.10
ГОСТ 20292-74	3.2.1
ГОСТ 20490-75	3.2.1
ГОСТ 24104-88	3.2а
ГОСТ 25336-82	3.2.1; 3.3; 3.4.1
ГОСТ 25794.2-83	3.2.1
ГОСТ 27025-86	3.2а
ГОСТ 27184-86	3.5

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.10.87 N 3922

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 11, 1991 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на реактив - 1-водный щавелевокислый аммоний, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, метиловом и этиловом спиртах.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Эмпирическая формула: C₂H₈N₂O₄·H₂O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 142,11.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водный щавелевокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 1-водный щавелевокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.


Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3422 0043 06	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3422 0042 07	Чистый (ч.) ОКП 26 3422 0041 08
1. Массовая доля 1-водного щавелевокислого аммония (C₂H₈N₂O₄·H₂O), %, не менее	99,8	99,8	99,5
2. pH раствора препарата с массовой долей 2,5%	6,3-7,0	6,3-7,0	Не нормируется
3. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005	"
4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более	0,005	0,010	0,020
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,00025	0,00050	0,00200
6. Массовая доля сульфатов (SO₄), %, не более	0,002	0,005	0,020
7. Массовая доля нитратов (NO₃), %, не более	0,0005	0,0010	Не нормируется
8. Массовая доля фосфатов (PO₄), %, не более	0,0005	0,0005	"
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0002	0,0010
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00002	0,00002	Не нормируется

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю не растворимых в воде веществ, нитратов, фосфатов, тяжелых металлов и мышьяка изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г.

3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Для взвешивания используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и весов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого аммония

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c(1/5KMnO₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 25%.

Бюретки 1 (4)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы Кн-1-250-29/32 ТС, Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Термометр ТЛ-2 1-А (Б) 2 по ГОСТ 215-73.

Цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см³ воды. К раствору прибавляют 20 см³ раствора серной кислоты, нагревают до 75-80 °С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 1-водного щавелевокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;
K- коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм³;

0,007105 - масса 1-водного щавелевокислого аммония, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности P=0,95.

3.3. Определение рН раствора препарата с массовой долей 2,5%

2,50 г препарата помещают в колбу Кн (П)-2-250-34 или Кн (П)-1-250-29/32 (ГОСТ 25336-82), прибавляют цилиндром 3-100 (ГОСТ 1770-74) 97,5 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), тщательно перемешивают и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1.-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.4.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72.

Тигель ТФ-40-ПОР 10 (16) ХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3)-500 (250) по ГОСТ 1770-74.

Чашка ЧВК-1 (2)-250 (500) по ГОСТ 25336-82.

3.4.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см³ воды. Стакан накрывают чашкой, выдерживают в течение 1 ч на водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 200 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:


	для препарата химически чистый	- 1,5 мг,
	для препарата чистый для анализа	- 2,5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, указанное в табл.2. Допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P=0,95 также указана в табл.2.

Таблица 2


Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	Допускаемое расхождение d, отн. %	Допускаемая суммарная погрешность , отн. %
0,003	17	±23
0,005	11	±10

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86. Масса навески препарата - 20,00 г. Допускается проводить определение в платиновой чашке (ГОСТ 6563-75).

Остаток сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.11.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют при нагревании в 16 см³ воды и 14 см³ концентрированной азотной кислоты и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Далее определение проводят для препарата квалификации х.ч., ч.д.а. и ч. визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см³) или для препарата квалификации ч.д.а. и ч. фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) методом, не прибавляя азотной кислоты. Аналогичным образом готовят растворы сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:


	для препарата химически чистый	- 0,01 мг,
	для препарата чистый для анализа	- 0,02 мг,
	для препарата чистый	- 0,08 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.4.1.-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли сульфатов

3.7.1. Реактивы и растворы

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, х.ч., раствор с массовой долей 3%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., раствор с массовой долей 1%.

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.

3.7.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата квалификации х.ч. или ч.д.а. или 0,50 г препарата квалификации ч. помещают в платиновую чашку, смачивают 2 см³ раствора углекислого натрия и выпаривают досуха сначала на водяной бане, затем на песчаной и прокаливают в муфельной печи при 600-700 °С до побеления остатка, обрабатывая его в процессе прокаливания 1-2 см³ воды не менее 3-4 раз.

Прокаленный остаток охлаждают и растворяют в 10 см³ воды, переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 50 см³, прибавляют 1 см³ раствора перекиси водорода и кипятят в течение 5 мин. Затем приливают 2 см³ раствора соляной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток растворяют в 10 см³ горячей воды. При необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.

При необходимости раствор нейтрализуют по n-нитрофенолу раствором аммиака с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до 25 см³.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:


	для препарата химически чистый	- 0,02 мг,
	для препарата чистый для анализа	- 0,05 мг,
	для препарата чистый	- 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,00 г препарата помещают в тщательно вымытую коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, перемешивают и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:


	для препарата химически чистый	- 0,01 мг NO₃,
	для препарата чистый для анализа	- 0,02 мг NO₃,

1 см³ раствора хлористого натрия, 1 см³ раствора индигокармина и 12 см³ серной кислоты.

3.9. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 5,00 г препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до побеления остатка, обрабатывая его в процессе прокаливания 1-2 см³ воды. Прокаленный остаток охлаждают и растворяют в 10 см³ воды и 5 см³ раствора азотной кислоты (при необходимости раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой) и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:


	для препарата химически чистый	- 0,025 мг,
	для препарата чистый для анализа	- 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определение заканчивают фотометрически.

3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель и обугливают на песчаной бане или электроплитке. Остаток охлаждают, смачивают 1 см³ серной кислоты, нагревают до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета. Если остаток содержит частички несгоревшего препарата, его повторно обрабатывают серной кислотой. Прокаленный остаток охлаждают, обрабатывают 2 см³ раствора соляной кислоты и 1 см³ раствора азотной кислоты, выпаривают на водяной бане досуха, охлаждают и растворяют в 1 см³ раствора соляной кислоты. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ с меткой на 20 см³, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH-7, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрически или визуально-колориметрически тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:


	для препарата химически чистый	- 0,02 мг,
	для препарата чистый для анализа	- 0,05 мг,
	для препарата чистый	- 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрически.

3.11. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.5, прибавляют 4 см³ раствора соляной кислоты, нагревают, прибавляют 10-15 см³ воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доводят объем водой до метки и перемешивают. 25 см³ полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³).

Далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:


	для препарата химически чистый	- 0,01 мг,
	для препарата чистый для анализа	- 0,01 мг,
	для препарата чистый	- 0,05 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

3.12. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют при нагревании в 50 см³ воды. Далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме


	для препарата химически чистый	- 0,001 мг As,
	для препарата чистый для анализа	- 0,001 мг As

и соответствующие количества реактивов, указанные в ГОСТ 10485-75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.

3.7.-3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73-->ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1, 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят манипуляционные знаки "Беречь от влаги" и "Хрупкое осторожно" (для стеклянной потребительской тары) по ГОСТ 14192-77* и знаки опасности по ГОСТ 19433-88(классификационный шифр 6163, черт.6б, класс 6, подкласс 6.1); серийный номер ООН 2449.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых вентилируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного щавелевокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - 3 года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 1-водный щавелевокислый аммоний не токсичен и не взрывоопасен. В больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка и кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.

6.2. При работе с 1-водным щавелевокислым аммонием следует применять средства индивидуальной защиты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с 1-водным щавелевокислым аммонием, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1988