2-Нитротолуол технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ГОСТ 23487-79

ГОСТ 23487-79

Группа Л21

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

2-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical 2-nitrotoluene. Specifications

ОКП 24 7124 0100

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.79 N 543

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

2. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1839-73

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июне 1984 г., марте 1989 г., апреле 1996 г. (ИУС 10-84, 6-89, 7-96)

Настоящий стандарт распространяется на технический 2-нитротолуол, предназначенный для производства промежуточных продуктов анилинокрасочной промышленности и для синтеза других органических соединений.

Формулы:

эмпирическая C₇H₇O₂N 

структурная 
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 137,14. 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический 2-нитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический 2-нитротолуол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Технический 2-нитротолуол - горючая жидкость.

Концентрационные пределы распространения пламени 1,4-9,3 объемных % (расчетные). 

Температурные пределы распространения пламени:

Средства тушения: при крупных проливах - пена, порошок ПСБ-3, тонкораспыленная Вода; в помещениях - объемное тушение; небольшие очаги - ПСБ, CO₂.

Для предупреждения загорания необходимо, чтобы емкости для хранения 2-нитротолуола были загерметизированы и удалены от источников тепла.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. 2-Нитротолуол - умеренно опасное вещество (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м³. Действует на центральную нервную систему и органы кровообращения. Обладает способностью проникать в организм человека через неповрежденную кожу и при вдыхании его паров.

При повышении ПДК 2-нитротолуол может вызывать острые и хронические профессиональные отравления.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.3. При работе с продуктом необходимо обеспечивать герметизацию аппаратуры и трубопроводов, наличие достаточной эффективной общеобменной и местной вытяжной вентиляции.

Все работающие должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. При попадании 2-нитротолуола на кожу и спецодежду необходимо немедленно снять загрязненную спецодежду, белье и обувь, удалить продукт с пораженной поверхности, быстро сняв его фильтровальной бумагой, а затем тщательно отмыть пораженные участки сначала большим количеством воды, а затем - теплой водой с мылом.

После этого одеть чистое белье, спецодежду, запасные комплекты которых обязательно должны храниться в цехах, производящих или применяющих технический 2-нитротолуол.

2.5. При попадании 2-нитротолуола в глаза необходимо их промыть теплой водой и обратиться к врачу.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 6732.2. 

Масса средней пробы должна быть не менее 0,3 дм³.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

4.3. Внешний вид продукта оценивают визуально.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Определение массовой доли 2-нитротолуола. 

Определение проводят методом газожидкостной хроматографии.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3-4 мм.

Насадка для колонки - хезасорб AW-HMDS или хроматон N-AW и др. (твердый носитель) с частицами размером 0,200-0,360 мм, обработанные силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5% от массы твердого носителя.

Микрошприц МШ-10.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная 10 увеличения по ГОСТ 25706.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293.

3-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 98% и погрешностью ±0,7500 мг.

4-Нитротолуол по ГОСТ 7197.

Нитробензол с температурой кристаллизации 5,1 °С.

Толуол по ГОСТ 5789.

"Внутренний эталон" - 1,2-дихлорбензол, ч.

2-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,95%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.4.2. Подготовка к анализу

Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют насадкой при непрерывном осторожном постукивании по ней, помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают током азота в течение 8 ч при 220 °С.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим работы хроматографа:

Массовую долю примесей определяют по методу «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.

Градуировочный коэффициент (K_i) определяют, анализируя искусственные смеси, состоящие из 1,2-дихлорбензола ("внутренний эталон") и компонентов, близкие по составу к анализируемому техническому 2-нитротолуолу.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1. Результаты вычисления K_i округляют до первого десятичного знака.

Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже одного раза в месяц и после смены насадки.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4.3. Проведение анализа

Пробу для анализа готовят следующим образом: 2,0000-3,0000 г анализируемого технического 2-нитротолуола взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0100-0,0150 г 1,2-дихлорбензола.

Смесь тщательно перемешивают и подготовленную пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов из колонки указан на хроматограмме (см. чертеж).

Типовая хроматограмма

1 - Толуол; 2 - 1,2-дихлорбензол; 3 - нитробензол; 4 - 2-нитротолуол; 5 - 3-нитротолуол; 6 - 4-нитротолуол

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4.4. Обработка результатов

Площадь пиков вычисляют как произведение высоты каждого пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (K_i) вычисляют по формуле где m_i - масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;

m_эт - масса навески "внутреннего эталона" в искусственной смеси, г; 

S_эт- площадь пика "внутреннего эталона", мм²; 

S_i - площадь пика определяемого компонента, мм².

Массовую долю 3-нитротолуола, 4-нитротолуола, нитробензола и толуола (X_i) в процентах вычисляют по формуле где S_i- площадь пика определяемого компонента в анализируемой пробе, мм²;

m_эт - масса "внутреннего эталона", г;

K_i - градуировочный коэффициент определяемого компонента;

S_эт - площадь пика "внутреннего эталона", мм²;

m - масса навески анализируемой пробы, г.

Массовую долю 2-нитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле где  - сумма массовых долей определяемых примесей, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5. Определение содержания динитротолуолов

4.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Ацетон по ГОСТ 2603, не дающий окраски с раствором гидроокиси натрия концентрации 2 моль/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=2 моль/дм³ (2 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2-Нитротолуол технический, перегнанный, не содержащий динитротолуолов.

Бюретка по ГОСТ 29251 или пипетка градуированная с ценой деления 0,01 см³.

Пробирка П2-16-150 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.2. Проведение анализа

0,2 см³ анализируемого технического 2-нитротолуола помещают в пробирку с помощью бюретки или пипетки, приливают 5 см³ ацетона и 10 капель раствора гидроокиси натрия, закрывают корковой пробкой и встряхивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появляющаяся слабая зеленовато-желтая окраска раствора не будет отличаться от контрольного раствора, состоящего из 0,2 см³ 2-нитротолуола, не содержащего динитротолуолов, 5 см³ ацетона и 10 капель раствора гидроокиси натрия, помещенного в такую же пробирку, и будет устойчива в течение 5 мин.

4.6-4.6.2. (Исключены, Изм. N 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.

5.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН - 1664.

На железнодорожные цистерны наносят также специальные трафареты: "Нитротолуолы", "X", трафарет приписки.

5.3. Упаковку и транспортную маркировку при отправке 2-нитротолуола на экспорт производят в соответствии с договором между предприятием и внешнеторговой фирмой и настоящим стандартом.

5.4. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

По железной дороге технический 2-нитротолуол транспортируют наливом в собственных цистернах грузоотправителя (грузополучателя) или арендованных цистернах с верхним сливом или с универсальным сливным прибором в соответствии с "Правилами перевозок и тарифов грузов", ч.2, раздел 41, сборник N 370, 1990 г.

Степень заполнения цистерн не должна превышать 95%.

5.5. Технический 2-нитротолуол хранят в герметичных емкостях в крытых складских помещениях.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2-нитротолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2. Гарантийный срок хранения технического 2-нитротолуола два года со дня изготовления. 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999