Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология


Ксилол каменноугольный ГОСТ 9949-76

Ксилол каменноугольный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ГОСТ 9949-76


ГОСТ 9949-76

Группа Л32


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ

Технические условия

Coal xylene. Specifications



ОКП 24 1452 0100

Дата введения 1977-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР 

РАЗРАБОТЧИКИ:

В.Е.Привалов, д-р техн. наук; Л.С.Локшина (руководитель темы); Л.Я.Коляндр, д-р техн. наук; А.А.Юхно

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 N 424

3. Срок проверки - 1996 г. 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9949-62

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.3

ГОСТ 12.1.044-89

2а.1

ГОСТ 427-75

3.2.1

ГОСТ 2706.1-74

1.1

ГОСТ 2706.3-74

1.1

ГОСТ 2706.7-74

1.1

ГОСТ 2706.9-74

1.1

ГОСТ 2706.13-74

1.1

ГОСТ 3022-80

3.2.1

ГОСТ 3164-78

3.2.1

ГОСТ 3900-85

1.1, 3.3

ГОСТ 5445-79

2.1, 3.1

ГОСТ 8448-78

3.2.1

ГОСТ 9147-80

3.2.1

ГОСТ 13950-91

4.1

ГОСТ 18995.1-73

1.1

ГОСТ 19433-88

4.3а

ГОСТ 25336-82

3.2.1

ГОСТ 25706-83

3.2.1


6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 06.06.91 N 828

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1981 г., ноябре 1986 г., июне 1991 г. (ИУС 8-81, 2-87, 9-91)

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.

Формула C8H10

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106,17.

Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта. 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1








Норма


Наименование показателя

Высший сорт
ОКП
24 1452 0120

1-й сорт
ОКП
24 1452 0130

2-й сорт
ОКП
24 1452 0140

Метод анализа

1. Внешний вид и цвет

Прозрачная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003 г K2Cr2O7 в 1 дм3 воды

По ГОСТ 2706.1-74 

2. Плотность при 20 °С, г/см3

0,861-0,866

0,860-0,866

0,860-0,866

По ГОСТ 18995.1-73, разд.1 или по ГОСТ 3900-85, разд.1 и по п.3.3 настоящего стандарта

3. Массовая доля основного вещества (сумма изомеров ксилола и этилбензола), %, не менее

97

95

Не определяется

По п.3.2

в том числе м-ксилола

54

52

То же

По п.3.2

4. Пределы перегонки: 95% (по объему) от начала кипения перегоняется в интервале температур, °С

137,5-140,5

137-141

136-141

По ГОСТ 2706.13-74

5. Окраска серной кислоты, номер образцовой шкалы, не более

0,6

0,8

2,0

По ГОСТ 2706.3-74

6. Реакция водной вытяжки

Нейтральная

По ГОСТ 2706.7-74


Примечания:

1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74. 

2. (Исключен, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2a.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки - 24 °С, температура самовоспламенения - 494 °С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0-6,0% (по объему).

Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5 °С, верхний 54,3 °С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89. 

(Измененная редакция, Изм. N 3). 

2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену. 

2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м3, III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88. 

(Измененная редакция, Изм. N 3). 

2а.4. При работе с ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2). 

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.

2.2. Массовую долю основного вещества и -ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм3.

3.2. Определение массовой доли основного вещества и м-ксилола

Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю м-ксилола от 40 до 60%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы 

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2,5·10-8 мг/с.

Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм. 

Микрошприц типа "Газохром 101". 

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °С. 

Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75. 

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор". 

Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82. 

Баня водяная. 

Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0,16±0,25) мм, прокаленный при 300 °С в течение 8 ч, или хезасорб.

Фаза неподвижная: бетон-245. 

Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.

Бензол по ГОСТ 8448-78. 

Газ-носитель: гелий. 

Водород технический по ГОСТ 3022-80. 

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Подготовка к анализу 

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140 °С в течение 8 ч.

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140 °С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора. 

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. 

(Измененная редакция, Изм. N 3). 

3.2.3. Проведение анализа 

Массовые доли основного вещества и м-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:




Температура термостата, °С

75-80

Температура испарителя, °С

200-250

Скорость газа-носителя, см3/мин

60

Объем пробы, мм3

0,1

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

240

Продолжительность анализа, мин

40


Относительное время удерживания компонентов указано в табл.2.

Таблица 2





Наименование компонента

Относительное время удерживания

Толуол

1,00

Этилбензол

1,93

n-Ксилол

2,16

м-Ксилол

2,35

o-Ксилол

2,68


Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола


1 - толуол; 2 - этилбензол; 3 - n-ксилол; 4 - м-ксилол; 5 - o-ксилол



(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.

Площадь пика каждого компонента (Si) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле где hi - высота пика, мм; 
bi - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм; 

Mi - масштаб записи сигнала пика; 

Ki - градуировочный коэффициент. 

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик. 

Массовую долю каждого компонента (Xi) в процентах вычисляют по формуле где Si - площадь пика определяемого компонента, мм2;

 - сумма площадей всех пиков, мм2

Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20 °С следует пользоваться формулой где  - плотность ксилола при температуре испытания, г/см3;

v - температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086 г/см3 на 1 °С; 

t - температура испытания, °С.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 2). 

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200 дм3 в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте. 

Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования. 

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).

(Введен дополнительно, Изм. N 2). 

(Измененная редакция, Изм. N 3). 

4.4. (Исключен, Изм. N 1). 

4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах: 

для высшего сорта - 6, 

для 1-го сорта - 3, 

для 2-го сорта - 2.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).



официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993