всего компаний: 2342 новостей: 6432 товаров: 1235
Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология
Теги Опрос Календарь
Нравится ли вам как оформлен наш портал?
«    Array 2019    »
ПнВтСрЧтПтСбВс
 12345
6789101112
13141516171819
20212223242526
2728293031 
Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия ГОСТ 5868-78

Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 5868-78


ГОСТ 5868-78

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

КАЛИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium oxalate, 1-aqueous. Specifications

МКС 71.040.30
ОКСТУ 26 3422 0310 06

Дата введения 1979-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, В.И.Смородинская, Т.К.Палдина, Л.В.Кидиярова, О.С.Рыженкова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.08.78 N 1942

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5868-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ




Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1; 3.9.1; 3.10.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1; 3.7

ГОСТ 4212-76

3.9.1

ГОСТ 4328-77

3.10.1

ГОСТ 4461-77

3.8

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.5; 3.10.1

ГОСТ 6563-75

3.5

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.9.1

ГОСТ 9147-80

3.7; 3.8

ГОСТ 10555-75

3.7

ГОСТ 10671.5-74

3.5

ГОСТ 10671.7-74

3.4

ГОСТ 14192-96

4.1

ГОСТ 14919-83

3.2.1

ГОСТ 17319-76

3.8

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20490-75

3.2.1

ГОСТ 24104-88

3.1a

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.10.1

ГОСТ 25794.1-83

3.10.1

ГОСТ 25794.2-83

3.2.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 28498-90

3.2.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 12-88)


Настоящий стандарт распространяется на 1-водный щавелевокислый калий, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде.

Формулы: эмпирическая K2C2O4·H2O;

структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 184,21.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водный щавелевокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 1-водный щавелевокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1






Наименование показателя

Норма


Химически 
чистый (х.ч.)
ОКП 26 3422 0313 03

Чистый 
для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3422 0312 04

Чистый (ч.)
ОКП 26 3422 0311 05

1. Массовая доля 1-водного щавелевокислого калия (K2C2O4·H2O), %, не менее

99,8

99,8

99,5

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,003

0,005

0,020

3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0005

0,0010

0,0050

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

5. (Исключен, Изм. N 1).

0,005

0,010

0,030

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

7. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,02

0,02

0,06

9. Массовая доля кислот в пересчете на HC2O4, %, не более

0,010

0,025

0,050

10, 11. (Исключены, Изм. N 1).








(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовые доли нерастворимых в воде веществ, тяжелых металлов, сульфатов и кислот в пересчете на НС2Оизготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.

При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Допускается применение импортной калиброванной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.

3.2. Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498.

Цилиндр 1(3)-50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Вода дистиллированная без кислорода, готовят по ГОСТ 4517.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации c(1/5 KMnO4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 серной кислоты, нагревают до 60-70 °С и титруют из бюретки, не охлаждая, раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 1-водного щавелевокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле где  V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
        K - коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм3;

     0,009211 - масса 1-водного щавелевокислого калия, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3;

      m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Шкаф сушильный СНОЛ или аналогичного типа.

Стаканчик В-2-400 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

Чаша ЧВК-1(2)-250 по ГОСТ 25336.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см3 воды. Стакан накрывают чашкой (или часовым стеклом) и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды температурой 75-85 °С и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

- для препарата химически чистый - 1,5 мг;

- для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;

- для препарата чистый - 10 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 20% для препарата чистый.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата химически чистый, ±20% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности P=0,95.

3.4. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 теплой воды, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

- для препарата химически чистый - 0,01 мг;

- для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

- для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа или 0,25 г препарата квалификации чистый помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С в течение 30-35 мин.

Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см3 воды, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной бане и вторично прокаливают в муфельной печи. Операции смачивания, высушивания и прокаливания повторяют до получения белого остатка.

Остаток растворяют в 15 см3 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 25 см3). Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц, в противном случае повторяют операции высушивания и прокаливания. Прибавляют 0,5 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517) и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, прибавляют 1 см3 избытка раствора соляной кислоты и кипятят до обесцвечивания раствора. Затем охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

В результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

- для препарата химически чистый - 0,025 мг;

- для препарата чистый для анализа - 0,050 мг;

- для препарата чистый - 0,075 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.

3.3.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. (Исключен, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 4,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), смачивают 5 см3 серной кислоты (ГОСТ 4204) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 1 см3 раствора соляной кислоты, прибавляют 20 см3 воды и растворяют при нагревании. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

- для препарата химически чистый - 0,008 мг;

- для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;

- для препарата чистый - 0,040 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается определение проводить - дипиридиловым методом после растворения сухого остатка в растворе азотной кислоты.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 8 см3 азотной кислоты (ГОСТ 4461), нагревают на песчаной бане и выпаривают досуха. Затем охлаждают, прибавляют еще 8 см3 азотной кислоты, вновь нагревают и выпаривают досуха.

Содержимое чашки охлаждают, растворяют в 20 см3 теплой воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

- для препарата химически чистый - 0,010 мг;

- для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

- для препарата чистый - 0,050 мг.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание тяжелых металлов в применяемом объеме азотной кислоты. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим методом.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9. Определение массовой доли натрия

3.9.1. Приборы, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 10, 20 или 25 см3.

Цилиндр 3(1)-25 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Na (раствор А).

Калий щавелевокислый 1-водный по настоящему стандарту с минимальным содержанием примесей или раствор с массовой долей 5% (раствор Б).

Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более 2 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.2. Подготовка к анализу

3.9.2.1. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.9.2.2. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб помещают по 20 см3 раствора Б и указанные в табл.2 объемы раствора А.

Таблица 2






Номер раствора сравнения

Объем раствора А, см3

Масса натрия в 100 см3 раствора сравнения, мг

Массовая доля натрия 
в пересчете на препарат, %

1

-

-

-

2

1

0,1

0,01

3

2

0,2

0,02

4

4

0,4

0,04

5

6

0,6

0,06

6

8

0,8

0,08



Затем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и опять тщательно перемешивают.

3.9.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Для фотометрирования используют резонансные линии натрия 589,0-589,6 нм.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примеси натрия.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей натрия. После этого вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.

3.9.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси натрия в процентах в пересчете на препарат.

Массовую долю примеси натрия в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности P=0,95.

3.10. Определение массовой доли кислот в пересчете на HC2O4

3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,02 моль/дм3 (0,02 н.) свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.1 соответствующим разбавлением раствора концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор с массовой долей 10%.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Бюретка вместимостью 5 см3.

Колба Кн-2-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Стакан В-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

3.10.2. Проведение анализа

4,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 150 см3 воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, а затем колбу закрывают пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, соединенной через защитную колбу с колбой, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10%.

После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стакан и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,02 моль/дм3 до pH 8, измеряя pH раствора в процессе титрования на универсальном иономере со стеклянным электродом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано не более:

- для препарата химически чистый - 0,2 см3;

- для препарата чистый для анализа - 0,5 см3;

- для препарата чистый - 1,0 см3 раствора гидроокиси натрия.

1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3 соответствует 0,00178 г HC2O4.

В результат анализа вносят поправку на объем щелочи, израсходованный на доведение pH воды до 8.

Допускается проводить определение с индикатором - фенолфталеином.

При разногласиях в оценке массовой доли кислот анализ проводят потенциометрическим метод

ом.

3.9.2.1-3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11, 3.12. (Исключены, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-1.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153, черт.9), манипуляционные знаки "Беречь от влаги" и дополнительно для стеклянной тары "Хрупкое. Осторожно", "Верх" по ГОСТ 14192.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного щавелевокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 1-водный щавелевокислый калий действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.


официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004