Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 октября 1975 г. N 2710 срок введения установлен с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.85 N 1317

срок действия продлен до 01.01.90

Взамен ГОСТ 10104-62

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1982 г., мае 1985 г. (ИУС 5-81, 11-82, 8-85).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 4, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.89 N 698 c 01.10.1989; Изменение N 5, утвержденное и введенное в действие Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94) c 01.07.1996

Изменения N 4, 5 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1989 год; ИУС N 7, 1996 год

Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитротолуол, применяемый в качестве полупродукта в промышленности красителей, в производстве диизоцианатов и в других органических синтезах.

Формулы:

эмпирическая CH₃C₆H₃(NO₂)₂

_{структурная}

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 182,13.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. (Исключен, Изм. N 5).

1.2. Технический 2,4-динитротолуол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.3. По физико-химическим показателям технический 2,4-динитротолуол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Таблица 1


Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Плавленный продукт от желтого до светло-коричневого цвета
2. Массовая доля 2,4-динитротолуола в высушенном продукте, %, не менее	99
3. Массовая доля 4-нитротолуола в высушенном продукте, %, не более	0,1
4. Массовая доля тринитротолуола в высушенном продукте, %, не более	0,20
5. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже	69,6
6. Массовая доля воды, %, не более	0,5
7. Содержание серной кислоты	Должен выдерживать испытание по п.3.8

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2,4-динитротолуол - горючее кристаллическое вещество.


	Температура плавления, °С	70
	Температура кипения, °С	300 (с разложением)
	Плотность пара по воздуху	6,3
	Температура вспышки, °С	160
	Температура самовоспламенения, °С	360.

Средства пожаротушения - Вода со смачивателем, пена, порошок ПФ, тонкораспыленная Вода.

Показатели пожароопасности определяют по ГОСТ 12.1.044-89.

2а.2. 2,4-динитротолуол относится ко 2-му классу высокоопасных соединений по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны 1 мг/м. Сильный метгемоглобинообразователь поражает печень. Может поступать в организм через неповрежденную кожу.

2а.1, 2а.2. (Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2а.3. При работе с 2,4-динитротолуолом необходимо применять индивидуальные средства защиты (в соответствии с ГОСТ 12.4.103-83 и ГОСТ 12.4.011-89) от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

2а.4. Помещения, где проводятся работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Каждую смену необходимо проводить влажную уборку помещения.

В местах возможного паро- и пылевыделения должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.

Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование - герметизировано.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1-89.

Отбор проб продукта из железнодорожных цистерн производят только после полного расплавления продукта. Плавление 2,4-динитротолуола проводят при температуре не выше 100 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 6732.2-89.

Отбор проб проводят после полного расплавления продукта. Плавление проводят при температуре не более 85 °С. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Перед каждым анализом пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.3. Внешний вид оценивают визуально

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4. Определение массовой доли 2,4-динитротолуола и 4-нитротолуола в высушенном продукте

Сущность метода состоит в газохроматографическом определении массовой доли 4-нитротолуола и других органических примесей с последующим определением массовой доли 2,4-динитротолуола расчетным путем.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1. Аппаратура, реактивы и посуда:

хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени;

колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 4 мм;

насадка для колонки - хезасорб AW-HMДS или хроматон N-AW и другие (твердый носитель) с частицами размером 0,200-0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ-60 (неподвижная фаза) из расчета 5% от массы твердого носителя;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно;

микрошприц МШ-10 или МШ-10М;

линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75;

лупа по ГОСТ 25706-83;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру 80-85 °С;

термометр ТЛ-4 N 1;

воздух сжатый для питания приборов;

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки Б;

газ-носитель - азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79или гелий;

Ацетон по ГОСТ 2603-79;

4-нитротолуол технический по ГОСТ 7197-73;

2,6-динитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 99,0%, полученный по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;

2,4-динитротолуол с температурой кристаллизации не ниже 70 °С, полученный перекристаллизацией из этилового спирта 2,4-динитротолуола по настоящему стандарту;

смесь несимметричных изомеров динитротолуола, содержащая изомеры 2,5; 2,3; 3,4; 3,5, полученная по методике предприятия-изготовителя, утвержденной в установленном порядке;

дибутилфталат по ГОСТ 8728-88 "внутренний эталон";

кальций хлористый, высушенный в течение 5-6 ч при 200-220 °С и просеянный через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Применяют хлористый кальций с размером гранул более 1 мм;

стакан В-1 - 150 ТС, Н-1 - 150 ТС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4, 5).

3.4.2. Подготовка к анализу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовым наполнителем при непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220 °С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим калибровки и работы хроматографа:


	Температура термостата колонки, °С	200-230
	Температура испарителя, °С	250-300
	Объемный расход газа-носителя (азота), см³/мин	30-60
	Объемный расход воздуха, см³/мин	по инструкции к прибору
	Объемный расход водорода, см³/мин	80
	Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин	4

Массовую долю примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве "внутреннего эталона" используют дибутилфталат.

Поправочный градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из дибутилфталата и компонентов, близких к составу технического 2,4-динитротолуола. Градуировочные коэффициенты устанавливают не реже одного раза в месяц.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.4.2.1. Сушка пробы

Около 40 г 2,4-динитротолуола помещают в стакан, расплавляют в сушильном шкафу при 80-85 °С и прибавляют 5-7 г хлористого кальция.

Если на поверхности продукта появится влага, ее снимают фильтровальной бумагой и добавляют вторую порцию хлористого кальция.

Стакан помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 80-85 °С в течение 30 мин, периодически взбалтывая.

Затем расплавленный продукт осторожно сливают в выпарительную чашку и помещают в эксикатор, заполненный хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

3.4.3. Проведение анализа

2,0000-3,0000 г высушенного в соответствии с п.3.4.2.1 2,4-динитротолуола взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0080-0,0120 г дибутилфталата.

К навеске добавляют Ацетон в объеме, необходимом для полного растворения пробы.

Перемешанную и подготовленную к анализу пробу вводят в испаритель в таком объеме, чтобы высота пика "внутреннего эталона" была не менее 10 см³.

Порядок выхода из колонки 2,4-динитротолуола, примесей и "внутреннего эталона" приведен на хроматограмме (см. чертеж).

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 4-нитротолуола и каждой примеси (X_i) в процентах вычисляют по формуле где m_эт - масса навески "внутреннего эталона", г;

m_пр - масса навески анализируемой пробы, г;.

S_эт - площадь пика "внутреннего эталона", мм²;

S_i - площадь пика определяемого компонента, мм²;

K_i- градуировочный коэффициент определяемого компонента.

Типовая хроматограмма

1 - Толуол; 2 - 4-нитротолуол; 3, 4 - X₁, X₂ - неидентифицированные примеси; 5 - 2,6-динитротолуол; 6 - 2,5-динитротолуол; 7 - 2,4-динитротолуол; 8 - 2,3-динитротолуол; 9 - дибутилфталат; 10 - 3,4-динитротолуол

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, замеренную на середине высоты.

Градуировочный коэффициент (K_i) определяемого компонента вычисляют по формуле где m_i - масса навески определяемого компонента в искусственной смеси, г;

m_эт - масса навески "внутреннего эталона" в искусственной смеси, г;

S_эт - площадь пика "внутреннего эталона", мм²;

S_i - площадь пика определяемого компонента, мм².

Чувствительность метода при определении 4-нитротолуола - 0,002%, при определении динитротолуолов - 0,01%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности P=0,95.

Массовую долю 2,4-динитротолуола (X) в процентах вычисляют по формуле где - сумма 4-нитротолуола и других примесей, определяемых хроматографически, %;
X_т - массовая доля тринитротолуола, определяемая по п.3.5, %.

Результаты параллельных определений округляют до первого десятичного знака.

3.4.3; 3.4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.5. Определение массовой доли тринитротолуола

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.1. Реактивы, посуда и аппаратура

Ацетон по ГОСТ 2603-79;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 20%;

2,4-динитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы, с температурой кристаллизации не ниже 70,0 °С;

2,4,6-тринитротолуол, перекристаллизованный из спирта, высушенный до постоянной массы, с температурой кристаллизации не ниже 80,7 °С;

Срок хранения перекристаллизованных из спирта 2,4-динитротолуола и 2,4,6-тринитротолуола - 1 год со дня изготовления.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 200 см³;

пипетки вместимостью 1,2 и 10 см³;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или любой другой марки со светофильтром N 5, имеющим максимум пропускания при длине волны (490±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, погрешность взвешивания ±0,7500 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4, 5).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Около 2,0000 г перекристаллизоваиного 2,4-динитротолуола взвешивают, растворяют в 80-100 см³ ацетона в мерной колбе вместимостью 200 см³ и затем объем раствора доводят до метки ацетоном (раствор А). 0,0500 г перекристаллизованного 2,4,6-тринитротолуола взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³ в 40-50 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном (раствор Б).

Из этих растворов готовят серию растворов 2,4-динитротолуола содержащих 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,4; 0,5 мг 2,4,6-тринитротолуола следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью по 50 см³ пипеткой вносят по 10 см³ раствора А и соответственно раствора Б (0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 см³).

Добавляют пипеткой в каждую колбу по 2 см³ раствора аммиака, перемешивают, доводят объем раствора ацетоном до метки, снова тщательно перемешивают и оставляют в покое 5 мин. По окончании выдержки измеряют оптическую плотность каждого раствора. Раствор сравнения - 10 см³ раствора А, разбавленного до объема 50 см³ ацетоном.

Для построения градуировочного графика берут средние значения оптических плотностей, полученных при измерении трех параллельных растворов 2,4,6-тринитротолуола в 2,4-динитротолуоле. График строят, откладывая на оси абсцисс массу 2,4,6-тринитротолуола в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал.

3.5.3. Проведение анализа

Навеску массой 0,5000-1,0000 г анализируемого 2,4-динитротолуола, высушенного в соответствии с п.3.4.2.1, взвешивают, растворяют в мерной колбе вместимостью 50 см³ в 20-30 см³ ацетона и доводят объем раствора до метки ацетоном.

10 см³ полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 2 см³ водного аммиака, перемешивают и ацетоном доводят объем раствора до метки, снова тщательно перемешивают и оставляют в покое 5 мин.

По окончании выдержки измеряют оптическую плотность раствора. Раствор сравнения - 10 см³ раствора анализируемого продукта, доведенного до 50 см³ ацетоном.

По градуировочному графику находят массу 2,4,6-тринитротолуола в анализируемом 2,4-динитротолуоле в миллиграммах.

Массовую долю тринитротолуола (X₁) в процентах вычисляют по формуле где m - масса тринитротолуола по градуировочному графику, мг;

m₁ - масса навески пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при доверительной вероятности P=0,95.

Результаты параллельных определений абсолютные округляют до второго десятичного знака.

3.5.2; 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4, 5).

3.6. Определение температуры кристаллизации производят по ГОСТ 18995.5-73 в приборе Баумана-Фрома

При этом высушенный по п.3.4.2.1 продукт после выдержки в сушильном шкафу осторожно сливают с осадка в прибор Баумана-Фрома, нагретый до 75-80 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3.7. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 методом Дина и Старка. При этом масса навески анализируемого 2,4-динитротолуола должна быть 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

3.8. Определение массовой доли серной кислоты

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.);
феноловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-->ГОСТ 6709-72;

колба коническая по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³;

цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;

баня водяная;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

3.8.2. Проведение анализа

Около 25,00 г 2,4-динитротолуола помещают в коническую колбу, содержащую 100 см³свежепрокипяченной дистиллированной воды, и тщательно перемешивают. Колбу переносят на кипящую водяную баню, нагревают до полного расплавления продукта и выдерживают на ней еще в течение 5 мин при тщательном взбалтывании продукта с водой.

Затем содержимое колбы при перемешивании охлаждают до комнатной температуры, прибавляют каплю (0,03 см³) раствора гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолового красного.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, используя 125 см³ свежепрокипяченной дистиллированной воды.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски контрольного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.8-3.8.2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3-89.

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4-89 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН - 1600.

4.3.Транспортирование - по ГОСТ 6732.5-89.

По железной дороге 2,4-динитротолуол транспортируют в виде плава в вагонах-цистернах по ГОСТ 10674-82, снабженных оборудованием для разогрева, по "Правилам перевозок и тарифам железнодорожного транспорта" (N 370, 1990 г.).

4.4. 2,4-динитротолуол хранят в герметичных емкостях, снабженных обогревом.

Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 5).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемого технического 2,4-динитротолуола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Гарантийный срок хранения технического 2,4-динитротолуола - три месяца со дня изготовления при хранении его в расплавленном виде при температуре не выше 90 °С и один год со дня изготовления при хранении его в твердом состоянии при температуре не выше 35 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).

официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1986