Ацетамид. Реактивы. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 684-78

ГОСТ 684-78

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

АЦЕТАМИД 

Технические условия 

Reagents. Acetamid. Specifications

ОКП 26 3621 0090 01

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.11.78 N 3030

3. ВЗАМЕН ГОСТ 684-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9-89)

Настоящий стандарт распространяется на ацетамид, который представляет собой бесцветные или слегка желтоватые кристаллы, расплывающиеся на воздухе; легко растворим в воде, спирте, ацетоне.

Формулы: эмпирическая C₂H₅ON
                 структурная 
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 59,07.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ацетамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ацетамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ацетамид может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Определение массовой доли ацетамида

4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации c(HCl)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.) или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c(1/2H₂SO₄)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517) и раствор концентрации c(NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по НТД.

Воронка ВД-1-100 по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-60 по ГОСТ 25336.

Колба К-2-500-40(50) ТХС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-500-40(50) по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.

Холодильник ХПТ-3-300(400) по ГОСТ 25336.

 4.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в круглодонную колбу, прибавляют 200 см³ воды, на дно колбы помещают несколько капилляров, запаянных с одного конца, или кусочки неглазурованного фарфора, и закрывают пробкой, в которую вставляют воронку и каплеуловитель, соединенный с холодильником. На конец трубки холодильника надевают резиновую трубку и погружают ее в коническую колбу, содержащую 50 см³ раствора соляной или серной кислоты и 0,1 см³ раствора метилового красного. Через воронку к раствору препарата прибавляют 50 см³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%, перемешивают и отгоняют 3/4 объема жидкости. Из колбы вынимают трубку, смывают ее водой и избыток кислоты титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм³ до перехода розовой окраски раствора в желтую.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю ацетамида (X) в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³, взятый для определения, см³; 
V₁ - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; 

m - масса навески препарата, г; 

0,02953 - масса ацетамида, соответствующая 1 см³ раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм³. 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности P=0,95.

4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.

4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184 из навески препарата массой 10,00 г в фарфоровом тигле. Тигель с препаратом осторожно нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препарата. Прокаливание проводят при 600-700 °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности  P=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.5.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Стакан B(H) -1-250 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.

4.5.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см³ воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 6 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата "чистый для анализа" и ±15% для препарата "чистый" при доверительной вероятности P=0,95.

4.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на CH₃COOH 

4.6.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая CO₂; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта. 

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1. 

Бюретка 1(6)-2-5-0,02 по НТД. 

Колба Кн-2-50-22(34) по ГОСТ 25336. 

Пипетка 4(5)-2-1 по НТД. 

Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.

4.6.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см³ воды, прибавляют 0,1 см³ раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на CH₃COOH (X₁)

в процентах вычисляют по формуле где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; 
m - масса навески препарата, г;

0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности P=0,95. 

4.7. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в воде (ГОСТ 6709). Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.

20 см³ фильтрата (соответствуют 2 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см³ фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см³, доводят объем раствора водой до 25 см³ и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг,

для препарата чистый - 0,1 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 или 40 см³) и растворяют в 30 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 20 см³ воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг. 

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.10. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 2 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 20 см³ воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный обеззоленный фильтр "синяя лента" и далее определение проводят тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

4.5-4.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11-4.11.2. (Исключены, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4.

Группа фасовки: II, III, IV, V.

(Изменения редакции, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ацетамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления. 

6.1, 6.2. (Изменения редакции, Изм. N 1).

официальное издание 
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002