Последние новости

09.12
Градообразующая группа предприятий Лермонтова намерена втрое увеличить выручку к 2023 году (Ставропольский край).
09.12
Группа "Акрон" перешла на бизнес-ориентированную модель управления ИТ.
08.12
Предприятие Группы компаний "ФосАгро" получила премию "Эффективное производство"/OEE Award 2018 за проект автоматизации управления ремонтами.
08.12
LANXESS инвестирует в производство ионообменных смол в Германии.
07.12
Железнодорожный рынок ждет роста погрузки и ставок в 2019 году.
07.12
"Акрон" объявляет о кадровых изменениях.
07.12
"Газпром нефтехим Салават" не исключает запуска на базе "Акрил Салавата" производства стиролакриловых дисперсий.
07.12
В Кировской области на 6,3% вырос индекс обрабатывающих производств.
07.12
Владимир Шатров: Мы видим реальный рост инвестиций в регион.
07.12
Событие года, Апрель 2018: ФАС одобрила слияние Bayer и Monsanto.
07.12
Транзитные перевозки контейнеров по сети ОАО "РЖД" выросли на треть в январе-ноябре.
07.12
Внешнеторговые перевозки между Россией и Китаем по Забайкальской железной дороге в ноябре 2018 года увеличились на 2,9%.
07.12
В Минсельхозе Башкортостана обсудили применение ЖКУ.
06.12
Лукашенко назвал стоимость транспортировки российского газа высокой.
06.12
Прокопьевск стал четвертой по счёту муниципальной территорией Кемеровской области, получившей статус ТОСЭР.
06.12
Evonik поднимает цены на метакриловые смолы.
06.12
ФосАгро стала первой за всю историю ФАО российской компанией, которая выбрана этой организацией ООН для реализации глобальной инициативы в области защиты почв.
06.12
Утвержден проект планировки территории для строительства перевалочного комплекса аммиака и карбамида в порту Тамань.
06.12
Группа "Акрон" перешла на бизнес-ориентированную модель управления ИТ на базе Naumen Service Desk.
06.12
Два новых резидента ТОСЭР создадут в Чусовом более 130 рабочих мест (Пермский край).
Больше новостей

Сульфосалициловая кислота 2-водная. Реактивы ГОСТ 4478-78

Сульфосалициловая кислота 2-водная. Реактивы. Технические условия (с Изменением N 1) ГОСТ 4478-78


ГОСТ 4478-78

Группа Л52



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



Реактивы

     
СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА 2-ВОДНАЯ

     
Технические условия

     
Reagents. Sulphosalicylic acid, 2-aqueous. Specifications



МКС 71.040.30
ОКП 26 3811 1260 00

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 238 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 4478-68

ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г. (ИУС 5-83)

Переиздание (по состоянию на май 2008 г.)


Настоящий стандарт распространяется на реактив - 2-водную сульфосалициловую кислоту, которая представляет собой белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы без запаха; легко растворима в воде и в этиловом спирте, нерастворима в бензоле и хлороформе, светочувствительна.

Формулы: эмпирическая C7H6O6S·2H2


Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 254,21.


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водная сульфосалициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 2-водная сульфосалициловая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.





Наименование показателя


Норма


Чистый для анализа (ч.д.а.) 
ОКП 26 
3811 1262 09

Чистый (ч)
ОКП 26 
3811 1261 10

1. Массовая доля 2-водной сульфосалициловой кислоты (CHOS·2HO), %, не менее

99,0

98,0

2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,005

0,010

3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,01

0,02

4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более

0,5

1,0

5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,005

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0005

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,0005

0,0010

8. Массовая доля салициловой кислоты, %, не более

0,02

0,20

9. Чувствительность к иону железа (0,005 мг Fe в 25 см раствора) по оптической плотности, не менее

0,05

Не нормируется


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю тяжелых металлов по п.7 таблицы определяют только по требованию потребителя.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли 2-водной сульфосалициловой кислоты

3.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87*, 1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу, вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды, прибавляют 0,1 смраствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора, устойчивой в течение 30 с.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водной сульфосалициловой кислоты () в процентах вычисляют по формуле, где - объем точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;

0,01271 - масса 2-водной сульфосалициловой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, г;

 - масса навески препарата, г;

2,646 - коэффициент пересчета массы сульфат-иона на массу 2-водной сульфосалициловой кислоты;

 - массовая доля сульфатов, определяемая по п.3.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

3.3.2. Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 см горячей воды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания проводят по СТ СЭВ 434-77.

При этом тигель с навеской 10 г, взвешенной с погрешностью не более 0,01 г, помещают на асбестовую сетку, осторожно нагревают до обугливания препарата, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см полученного раствора (соответствуют 0,01 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, объем раствора доводят водой до 25 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 40 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют 10 см воды, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака (около 7 см), доводят объем раствора водой до 20 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,025 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п.3.4, прибавляют 2 см раствора соляной кислоты и 1 см раствора азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха.

Остаток растворяют в 2 см раствора соляной кислоты, прибавляют 15 см воды, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см полученного раствора (соответствуют 5 г препарата) помещают в колбу вместимостью 100 см (с притертой или резиновой пробкой), прибавляют 5 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb,

для препарата чистый - 0,050 мг Рb,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.

3.9. Определение массовой доли салициловой кислоты

3.9.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, 10%-ный раствор, подкисленный 0,2 см серной кислоты.

Кислота салициловая; раствор, содержащий 1 мг/см, готовят следующим образом: 0,1 г салициловой кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

3.9.2. Проведение анализа

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в делительную воронку вместимостью 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 0,2 см раствора соляной кислоты и встряхивают с 10 см хлороформа в течение 3 мин.

После отстаивания хлороформенный слой переносят во вторую делительную воронку и дважды промывают водой, используя для каждой промывки 3 см воды. Хлороформенный раствор фильтруют через небольшой смоченный хлороформом фильтр, на который помещают 0,5 г безводного сернокислого натрия, в сухую фарфоровую чашку вместимостью 25 см и выпаривают досуха на водяной бане при 60°С.

Остаток растворяют в теплой воде (25-30°С), переносят количественно в мерный цилиндр вместимостью 100 см (с притертой пробкой), объем раствора доводят водой до 50 см, прибавляют 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 7-10 мин фиолетовая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего салициловой кислоты в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,2 мг,

для препарата чистый - 2 мг

и 0,5 см раствора железоаммонийных квасцов.

3.10. Определение чувствительности к иону железа

3.10.1. Реактивы, растворы и приборы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Раствор, содержащий Fе; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Fe.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при 430 нм.

3.10.2. Проведение анализа

2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

В четыре мерные колбы вместимостью 25 см каждая помещают раствор, содержащий 0,000; 0,005; 0,010 и 0,015 мг Fe, прибавляют по 15 см воды, перемешивают, прибавляют по 1 см раствора препарата, снова перемешивают, прибавляют по 5 см раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до метки и снова перемешивают.

Измеряют оптические плотности растворов, содержащих железо, по отношению к раствору, не содержащему железо, на спектрофотометре при длине волны 430 нм, в кюветах или цилиндрах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси ординат - значения оптических плотностей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность раствора, содержащего 0,005 мг Fe в 25 см, будет не менее 0,05, а график будет иметь вид прямой линии.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки III, IV, V.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. 2-водная сульфосалициловая кислота может вызывать воспалительные заболевания кожи, а также органов дыхания и слизистых оболочек.

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (противопылевые респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.



Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2008

Главные новости

Градообразующая группа предприятий Лермонтова намерена втрое увеличить выручку к 2023 году (Ставропольский край).

Промышленники планируют достичь отметки в 20 млрд рублей Градообразующая группа предприятий по производству минеральных удобрений и лигатур в городе Лермонтов Ставропольского края планирует провести

09 дек 2018

Катар изучает, нужно ли ему привлекать партнеров в расширение СПГ-мощностей.

Катар изучает вопрос привлечения иностранных партнеров в проект расширения мощностей по производству сжиженного природного газа (СПГ) в стране, сообщил журналистам министр энергетики Катара Саад

09 дек 2018

Ципрас: Греция ведет диалог с Брюсселем по вопросу продления "Турецкого потока" в ЕС.

Премьер-министр Греции подчеркнул, что энергетическое сотрудничество - очень значительная сфера в греческо-российских отношениях Греция ведет диалог с Евросоюзом по вопросу продления газопровода

09 дек 2018