Новости Нефтегазовая пром.
Выставки Наука и технология


Изопропилбензол технический ГОСТ 20491-75

Изопропилбензол технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) ГОСТ 20491-75


ГОСТ 20491-75*

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical isopropylbenzene.
Specifications


ОКП 24 1441 0100



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 февраля 1975 г. N 390 срок введения установлен с 01.01.76

ПРОВЕРЕН в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 05.05.86 N 1159 срок действия продлен до 01.01.91*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).

ВЗАМЕН ГОСТ 9872-61 и ГОСТ 5.1351-72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1986 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., мае 1986 г. (ИУС 10-80, 8-86) 

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 N 3868 с 01.07.90
Изменение N 3 внесено  по тексту ИУС N 3 1990 год 



Настоящий стандарт распространяется на технический изопропилбензол, получаемый при алкилировании бензола пропиленом в присутствии хлористого алюминия и используемый для синтеза фенола - ацетона и альфа-метилстирола.

Формулы: 

эмпирическая C9H12

структурная  

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 120,20.

(Измененная редакция, Изм. N 3).


1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Изопропилбензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По физико-химическим показателям технический изопропилбензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1





Наименование показателя

Норма

Метод анализа


Высший сорт ОКП 
24 1441 0110 

Первый сорт ОКП 
24 1441 0130


1. Внешний вид

Бесцветная прозрачная жидкость

ГОСТ 2706.1-74, разд.1

2. Плотность при 20 °С, г/см3

0,861-0,862

0,861-0,863

По ГОСТ 18995.1-73

3. Массовая доля изопропилбензола, %, не менее

99,9

99,7

По п.3.3

4. Массовая доля органических примесей, %, не более, в том числе:




неароматических соединений

0,003

Не нормируется

По п.3.3

этилбензола

0,03

0,15

По п.3.3

н-пропилбензола

0,05

0,20

По п.3.3

бутилбензолов и высших углеводородов

0,01

0,10

По п.3.3

5. Массовая доля непредельных соединений в г брома на 100 г продукта, не более

0,015

0,02

По ГОСТ 2706.11-74

6. Массовая доля фенола, %, не более

0,0003

0,001

По п.3.4

7. Массовая доля общей серы, % не более

0,0002

0,001

По ГОСТ 13380-81разд.2,

8. Массовая доля хлора, %, не более

0,0004

0,001

По п.3.5


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический изопропилбензол - легковоспламеняющаяся жидкость. Показатели пожаровзрывоопасности, определяемые по ГОСТ 12.1.044-84: температура вспышки 34 °С; температура самовоспламенения 424 °С; температурные пределы распространения пламени (воспламенения) 31-71 °С (расчетные); нижний и верхний концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) 0,9-6,5% (по объему).

___________
* Действует ГОСТ 12.1.044-89. 

При высоких температурах (условия пожара) других токсических соединений в воздушной среде не образует.

2а.2. При производстве изопропилбензола и работе с ним должны соблюдаться требования пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004-85.

___________
* Действует ГОСТ 12.1.004-91.

При загорании небольших количеств изопропилбензола необходимо применять следующие средства и способы тушения: песок, химическую пену, водяной пар, инертный газ, асбестовое одеяло, а также ручные пенные огнетушители типов ОП-5, ОВП-5, ОВП-10 или углекислотные огнетушители типов ОУ-2, ОУ-5, ОУ-8. Для установок автоматического пенотушения применяют пенообразователи марок ПО-1, ПО-1А, ПО-1Д. 

Для тушения пламени изопропилбензола, разлитого на значительной площади, и в резервуарах необходимо применять воздушно-механическую пену средней кратности.

Не допускаются к совместному хранению с изопропилбензолом вещества групп I, II, III, IVб, V, VI по ГОСТ 12.1.004-85.

2а.3. Технический изопропилбензол по степени воздействия на организм человека относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров изопропилбензола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м3

Концентрацию изопропилбензола в воздухе рабочей зоны определяют по методике, соответствующей требованиям ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденной Минздравом СССР.

2а.4. При работе с изопропилбензолом необходимо применять средства индивидуальной защиты.

При попадании изопропилбензола на кожу его следует смыть струей воды, а затем смазать кожу смягчающим кремом.

2а.5. Защита окружающей среды при производстве изопропилбензола должна быть обеспечена тщательной герметизацией технологического оборудования.

2а.6. Помещения, в которых проводятся работы с изопропилбензолом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Не допускается применение открытого огня и источников искрообразования. Электрооборудование и освещение должны быть во взрывобезопасном исполнении, оборудование и трубопроводы - заземлены.

Электростатическая искробезопасность - по ГОСТ 12.1.018-86.

___________
* Действует ГОСТ 12.1.018-93.

2а.7. Не допускается применение сжатого воздуха при сливе и перекачке изопропилбензола. 

Раздел 2а. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПРИЕМКА

_________________
* Наименование раздела. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.1. Технический изопропилбензол принимают партиями. 

Партией считают любое количество продукта, однородного по своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом о качестве. При транспортировании изопропилбензола по трубопроводу размер партии устанавливают по согласованию с потребителем. 

2.2. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии и количество мест в партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта. 

При поставке изопропилбензола на экспорт форма документа о качестве должна соответствовать требованиям внешнеэкономической организации.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Пробы отбирают из каждой цистерны. Допускается у изготовителя отбирать пробы из товарного резервуара.

2.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ вновь отобранной пробы.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. Плотность изопропилбензола при 20 °С изготовитель определяет периодически по требованию потребителя, а продукта на экспорт - в каждой партии. Массовые доли фенола, общей серы и хлора изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал или по требованию потребителя, а для продукта на экспорт - в каждой партии. Массовую долю хлора в продукте, предназначенном для производства a-метилстирола, изготовитель определяет в каждой партии.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем на трех партиях подряд.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517-85. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дм3.

3.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3а. Плотность анализируемого изопропилбензола определяют по ГОСТ 18995.1-73 с помощью ареометра или пикнометра.

При разногласиях в оценке плотности определение проводят с помощью пикнометра.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.3. Определение массовой доли изопропилбензола и органических примесей

3.3.1. Аппаратура и реактивы:

хроматограф газовый лабораторный типа ЛХМ-80 с пламенно-ионизационным детектором, устройством для обработки капиллярной колонки и микрошприцем;

колонка газохроматографическая капиллярная из меди или нержавеющей стали длиной 50 м, внутренним диаметром 0,25-0,35 мм или колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 2-3 мм;

весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 1 кг;

___________
* Действует ГОСТ 24104-2001. 

шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий нагрев до 150-200 °С;

баня водяная;

насос вакуумный или водоструйный;

микрошприц типа МШ-10;

лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;

линейка измерительная по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

набор сит "Физприбор";

стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82;

колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 см3;

носитель твердый - хромосорб W с частицами размером 0,17-0,25 мм или хроматон N-AW, или другой диатомитовый носитель, обеспечивающий аналогичное разделение примесей, любая фракция с частицами размером 0,125-0,135 мм;

фаза неподвижная жидкая - динонилфталат для хроматографии, ч.д.а., или бентон любой марки и масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78;

"эталон внутренний" - н-октан, х.ч.;

бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.;

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.;

эфир этиловый по ГОСТ 6265-74; 

изопропилбензол для хроматографии, ч.д.а.;

этилбензол, ч.;

гексан, х.ч. (для приготовления искусственных смесей) и ч.;

ксилол (любой из изомеров): о-ксилол, ч.; м-ксилол, ч.; n-ксилол, ч.; н-пропилбензол, ч.;

бутилбензол (любой из изомеров): н-бутилбензол, ч.; изо-бутилбензол, ч.; втор-бутилбензол, ч.; трет-бутилбензол, ч.;

газ-носитель - азот газообразный по ГОСТ 9293-74;

водород технический по ГОСТ 3022-80 марки А или Б высшего сорта;

воздух сжатый для питания приборов;

толуол, ч.;

этилтолуол (м- или n-изомер), ч.;

цимол (любой из изомеров): o-цимол, ч.; м-цимол, ч.; n-цимол, ч.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.2. Подготовка к анализу

3.3.2.1. Заполнение капиллярной колонки

Капиллярную колонку заполняют с помощью устройства, поставляемого в комплекте прибора типа ЛХМ-80.

Капилляр промывают ацетоном, этиловым эфиром, бензолом. Промывку повторяют в следующей последовательности: этиловый эфир, ацетон, бензол и высушивают газом-носителем в условиях, указанных в инструкции к прибору.

Неподвижная фаза (динонилфталат) наносится на стенки капиллярной колонки в виде 10%-ного раствора в бензоле.

Капиллярную колонку заполняют стационарной жидкой фазой под таким давлением, чтобы обеспечить прохождение раствора по колонке со скоростью 2-3 м в минуту (одна капля раствора, выходящего из колонки за 10-15 с). После выхода из колонки последней капли раствора необходимо резко снизить давление, чтобы обеспечить медленное продувание колонки газом-носителем в течение 4 ч.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.2.2. Заполнение насадочной колонки

Твердый носитель рассеивают на ситах для отбора нужной фракции, высушивают в сушильном шкафу при температуре 120-150 °С в течение 3-4 ч.

0,34 г бентона взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу, заливают бензолом (80% от массы твердого носителя) и выдерживают в течение суток для набухания (суспензия).

0,872 г вазелинового масла, из которого предварительно отогнаны летучие примеси при остаточном давлении 1333 Па (10 мм рт.ст.) и температуре 160 °С, взвешивают в стакане (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в бензоле и приливают к суспензии бентона в бензоле.

10,9 г твердого носителя взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака) и вносят в полученный раствор. Весь носитель должен быть полностью покрыт раствором.

Содержимое колбы перемешивают путем осторожного встряхивания в течение 0,5 ч, затем колбу закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, по одной из которых подают азот для продувки, и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре 70-75 °С с периодическим встряхиванием до сыпучего состояния насадки. Для полного удаления растворителя колбу с содержимым на 0,5 ч подсоединяют к водоструйному или вакуумному насосу.

Колонку заполняют приготовленной сухой насадкой при непрерывном постукивании по колонке либо с помощью вибратора. Допускается заполнение колонки несколькими фракциями сорбента (кроме хромосорба W) с постепенно уменьшающимся по длине колонки размером частиц (фракции 0,25-0,30 мм, 0,20-0,25 мм, 0,14-0,20 мм, 0,125-0,140 мм в равных соотношениях). Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 3-4 дм3/ч в течение 12 ч при 100 °С. После кондиционирования колонку присоединяют к детектору.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.3. Условия проведения анализа

Подготовку к анализу и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа указан в табл.2.

Таблица 2





Параметры

Хроматограф


с капиллярной колонкой

с насадочной колонкой

Температура термостата, °С

93-100

70-72

Температура испарителя, °С

200-220

200-220

Расход газа-носителя (азот) на выходе из колонки, см3/мин

1-2 

30-45

Расход газа-носителя на сбросе, см3/мин

100

-

Объем вводимой пробы, мм3, не более

3

2

Скорость передвижения диаграммной ленты, мм/ч

720

200

Продолжительность анализа, мин

30

65



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).


3.3.3а. Градуировка прибора

Массовую долю примесей в изопропилбензоле определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве "внутреннего эталона" применяют н-октан. Порядок выхода компонентов на хроматограммах приведен на черт.1 и 2. 

Черт.1. Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая на капиллярной колонке

Хроматограмма анализа изопропилбензола, 
снятая на капиллярной колонке



1 - гексан;

2 - бензол;

3 - толуол,

4 - н-октан;

5 - этилбензол;

6 - м+n-ксилолы; 7 - o-ксилол; 8 - изопропилбензол; 9 - н-пропилбензол; 
10 - м+n-этилтолуол; 11 - третичный бутилбензол; 12 - изо+вторичный бутилбензол; 
13 - м-цимол; 14 - n-цимол; 15 - н-бутилбензол; 16, 17 - высшие углеводороды (диизопропилбензолы)

Черт.1

Черт.2. Хроматограмма анализа изопропилбензола, снятая на насадочной колонке


Хроматограмма анализа изопропилбензола, 
снятая на насадочной колонке



1 - гексан;

2 - бензол;

3 - толуол,

4 - н-октан;

5 - этилбензол;

6 - м+n-ксилолы; 7 - о-ксилол; 8 - изопропилбензол; 9 - н-пропилбензол; 
10 - м+n-этилтолуол; 11 - третичный бутилбензол; 12 - изо+вторичный бутилбензол; 
13 - м+n-цимол; 14 - н-бутилбензол; 15, 16 - высшие углеводороды (диизопропилбензолы)

Черт.2 

Для градуировки прибора готовят не менее трех искусственных смесей, каждая из которых должна состоять из изопропилбензола, н-октана и определяемых примесей в количестве 0,01-0,05% каждого. 

Градуировочный коэффициент определяют для каждой примеси, кроме примеси высших углеводородов.

Искусственные смеси готовят следующим образом: в колбу с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой помещают 20-25 г изопропилбензола, затем микрошприцем вводят 5-10 ммн-октана и примеси, указанные на хроматограммах (см. черт.1 и 2). После введения каждого компонента колбу взвешивают. Все результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. 

Снимают не менее трех хроматограмм для каждой искусственной смеси при условиях, указанных в п.3.3.3.

Градуировочный коэффициент (Ki) вычисляют по формуле где Sэт - площадь пика "внутреннего эталона" (н-октан), мм2;


Si - площадь пика определяемой примеси, мм2;

ai - массовая доля определяемой примеси в искусственной смеси, %;

aэт - массовая доля "внутреннего эталона" (н-октан), %. 

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Градуировочный коэффициент для каждой примеси определяют как среднее арифметическое полученных значений.

Градуировочный коэффициент для примеси высших углеводородов принимают равным градуировочному коэффициенту любого изомера цимола.

Допускается градуировочный коэффициент н-пропилбензола определять по искусственным смесям, состоящим из бензола и 0,03-0,05% примеси изопропилбензола. При расчете массу навески изопропилбензола принимают за массу -пропилбензола, а площадь пика изопропилбензола - за площадь пика н-пропилбензола.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.4. Проведение анализа

Около 20 г анализируемого изопропилбензола взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой, затем добавляют 5-7 мм3 "внутреннего эталона" (н-октана) и снова взвешивают. Все результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Смесь тщательно перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Допускается дозировка "внутреннего эталона" по объему. Для этого 22-25 см3 анализируемого изопропилбензола взвешивают в колбе с резиновым уплотнителем или с притертой пробкой. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Туда же микрошприцем вводят 10 мм3 "внутреннего эталона" таким образом, чтобы конец иглы был погружен в продукт.

Массу "внутреннего эталона" (mэт) в граммах вычисляют по формуле где V - объем введенного "внутреннего эталона", мм3;


0,703 - плотность "внутреннего эталона (н-октана), г/см3.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.5. Обработка результатов

Массовую долю каждой примеси в изопропилбензоле (Ki) в процентах вычисляют по формуле где Ki - градуировочный коэффициент определяемой примеси;


Si - площадь пика определяемой примеси, мм2

mэт - масса "внутреннего эталона", г;

Sэт - площадь пика "внутреннего эталона", мм2;

m - масса анализируемого изопропилбензола, г.

Результат вычислений массовых долей примесей записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Площади пиков вычисляют, умножая высоту пика на ширину, измеренную на середине высоты. Допускается производить расчет по высотам пиков. При неполном разделении компонентов высоту пика считают от начала выхода трудноотделимого компонента. При разногласиях в оценке массовых долей примесей расчет ведут по площадям пиков.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в табл.3, при доверительной вероятности P=0,95.

Таблица 3




Массовая доля определяемого компонента, %

Допускаемое расхождение, %

От 0,001 до 0,009

0,0006

" 0,01 " 0,09

0,007

" 0,1 " 0,2

0,015



Массовую долю изопропилбензола (X) в процентах вычисляют по формуле где  - сумма массовых долей всех примесей, определяемых хроматографическим методом, %. 
Результат округляют до второго десятичного знака. 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли фенола

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 любого типа;

колба Кн-1-250-19/26 (24/29) по ГОСТ 25336-82;

колбы 2 (4)-100-2 по ГОСТ 1770-74;

цилиндры 2 (4)-25 и 2 (4)-100 по ГОСТ 1770-74;

пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5, 10 и 50 см3;

воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3;

n-нитроанилин, ч.д.а.;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой долей 25%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч, раствор с массовой долей 1%;

фенол по ГОСТ 23519-79 1-го сорта, бесцветный, свежеперегнанный с температурой кипения 180-181 °С; отгон фенола проводят на обычной установке для перегонки органических химических продуктов, при этом в холодильник подают подогретую до 50-60 °С воду с целью предотвращения кристаллизации фенола в холодильнике;

раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм3, свежеприготовленный;

раствор хлористого паранитрофенилдиазония; готовят следующим образом: 5 г n-нитроанилина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в 1 дм3 кипящей воды и прибавляют 57,2 см3 раствора соляной кислоты. Перед использованием смешивают 70 см3 раствора -нитроанилина, предварительно охлажденного в ледяной воде, с 5 см3 раствора азотистокислого натрия, прибавляемого по каплям. Полученный раствор паранитрофенилдиазония годен в течение суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.4.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят по 50 см3 воды и последовательно раствор фенола массовой концентрации 0,1 г/дм3 в объеме 1,5; 3,0; 5,0; 10,0; 12,0 см3. Масса фенола в колбах соответственно будет равна 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00100; 0,00120 г.

В каждую колбу добавляют 9 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора хлористого паранитрофенилдиазония, перемешивают, доводят объем раствора в колбах водой до метки и снова перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, добавляя те же реактивы в тех же объемах, кроме раствора фенола.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов фенола и контрольного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 490 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фенола в граммах, а по оси ординат - разность значений оптической плотности раствора фенола и контрольного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.3. Проведение анализа 

В делительную воронку помещают 100 см3 анализируемого изопропилбензола, приливают 9 см раствора гидроокиси натрия, встряхивают воронку в течение 5 мин, дают отстояться 5 мин и нижний щелочной слой осторожно сливают в коническую колбу.

В делительную воронку с продуктом вносят около 15 см3 воды, раствор встряхивают и после расслоения сливают водный слой в ту же колбу. Щелочной экстракт количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 мл хлористого паранитрофенилдиазония, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность анализируемого раствора по п.3.4.2.

Массовую долю фенола в пробе вычисляют в процентах. Найденную по графику массу фенола в граммах делят на плотность изопропилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%, при доверительной вероятности P=0,95. Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлора 

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083-78 любого типа;

воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см3;

цилиндр 2 (4)-100 по ГОСТ 1770-74;

пипетки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 5 и 10 см3;

бюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5 и 10 см3;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 1000 см3;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;


раствор, содержащий ртуть (Hg, II); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3;

раствор, содержащий хлориды (Cl); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3;

дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77. Соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,2 мг/см3. Разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.5.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 5 см3 раствора дифенилкарбазида, затем добавляют в каждую колбу соответственно по 1, 2, 3, 4 и 5 смраствора, содержащего ртуть, доводят объем раствора в каждой колбе водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность приготовленных растворов по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 580 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс объем раствора, содержащего ртуть, в кубических сантиметрах, а по оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3. Проведение анализа

Перед анализом определяют титр (T) раствора, содержащего ртуть. Для этого в три мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткой по 0,2; 0,3 и 0,5 см3 раствора, содержащего хлор, по 5 см3 раствора дифенилкарбазида и раствора, содержащего ртуть. Объем раствора доводят в колбах водой до метки, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в п.3.5.2.

Для проведения анализа в делительную воронку помещают 100 см3 анализируемого изопропилбензола, добавляют 10 см3 воды и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Экстракцию хлора повторяют водой 2-3 раза. В полученный экстракт добавляют 5 см3 раствора дифенилкарбазида и раствор, содержащий ртуть, в количестве, необходимом для окраски смеси в фиолетовый цвет. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, тщательно перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в 3.5.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5.4. Обработка результатов

Титр раствора  в миллиграммах хлора на 1 см3 раствора (T), содержащего ртуть, вычисляют по формуле где V - объем раствора, содержащего хлор, взятый для анализа, см3;


V1 - объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анализа, см3;

V2 - объем раствора, содержащего ртуть, найденный по градуировочному графику, см3;

m - масса хлора в 1 см3 раствора, мг.

Массовую долю хлора (X1) в процентах вычисляют по формуле где V3 - объем раствора, содержащего ртуть, взятый для анализа, см3;


V4 - объем раствора, содержащего ртуть, найденный по градуировочному графику, см3;

T - титр раствора, содержащего ртуть, мг Cl/см3;

V5 - объем изопропилбензола, взятый для анализа, см3;

p - плотность изопропилбензола, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%, при доверительной вероятности P=0,95. Результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический изопропилбензол заливают и транспортируют в специально выделенных железнодорожных цистернах с верхним сливом или универсальным сливным прибором в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

Степень (уровень) заполнения цистерн рассчитывают с учетом полного использования (грузоподъемности) цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

4.2. На железнодорожных цистернах несмываемой краской должна быть нанесена предупредительная надпись "Огнеопасно" и трафарет приписки.

Технический изопропилбензол в соответствии с классификацией опасных грузов по ГОСТ 19433-88 относится к 3-му классу, подклассу 3.3, знак опасности - по черт.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1918.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Технический изопропилбензол хранят в стальных резервуарах под азотом по ГОСТ 9293-74 (высший или 1-й сорт).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического изопропилбензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

Разд.4, 5. (Измененная редакция, Изм. N 2). 

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).



официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1986 

Госстандарта СССР от 20.12.89 N 3868